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文檔簡介
1、聚醚醚酮是一種半結晶性的芳香族耐高溫聚合物,具有優(yōu)良的耐磨性、耐化學腐蝕性、耐熱性、耐輻射性等,被廣泛應用于各個領域中,包括航空航天、電氣電子、汽車、醫(yī)療等并都有不俗的表現(xiàn)。目前國外對聚醚醚酮樹脂的研究非常成熟,雖然國內(nèi)聚醚醚酮樹脂也能工業(yè)化生產(chǎn),但是還存在色澤不佳、產(chǎn)品牌號少、不能生產(chǎn)高附加值聚醚醚酮樹脂等不足,仍然需要進一步改進。
本文設計一條4,4'-二氟二苯甲酮單體合成路線,以對氟苯甲酰氯、氟苯為原料,考察了催化劑用量
2、、反應物配比、反應溫度、反應時間等因素對反應產(chǎn)率影響,改變提純工藝,并用核磁、紅外和熔點等手段表征其結構及純度。研究表明:催化劑三氯化鋁、氯化鋰與對氟苯甲酰氯摩爾比為2.9∶1.45∶1,氟苯與對氟苯甲酰氯摩爾比為1.6∶1,反應時間180 min,反應溫度0℃,初產(chǎn)率最高,即96.6%,采用減壓蒸餾提純工藝,溫度145℃,真空度0.1,產(chǎn)率85.7%,熔點109-111℃。
自行設計并合成出一種新型B3型單體1,3,5-三(
3、氟苯酰基)苯,以1,3,5-苯三甲酰氯、氟苯為原料,考察了催化劑用量、反應物配比、反應溫度、反應時間等因素對反應產(chǎn)率影響,并用核磁和紅外表征其結構。研究表明:催化劑三氯化鋁、氯化鋰與1,3,5-苯三甲酰氯摩爾比為3.5∶1.75∶1,氟苯與1,3,5-苯三甲酸摩爾比為1.8∶1,反應溫度0℃,反應時間360 min,產(chǎn)率最高,即80.1%。
采用上述兩種單體,分別與對苯二酚、聯(lián)苯二酚進行聚合,制備兩類含有支化單元聚醚醚酮三元共
4、聚物,用紅外表征其結構,并研究了聚合物的溶解性能、結晶性能以及熱性能。研究表明:三元聚合物只能溶于濃硫酸等強極性質子型溶劑中。結晶性隨支化程度升高而降低,但仍具有一定的結晶性。4,4'-二氟二苯甲酮、對苯二酚與1,3,5-三(氟苯酰基)苯摩爾比為21∶21∶1,共聚物Tg=216℃,Tm=335℃,Td5%=543℃,Td10%=552℃,殘?zhí)柯蕿?2.28%。4,4'-二氟二苯甲酮、聯(lián)苯二酚與1,3,5-三(氟苯?;┍侥柋葹?5∶
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