氫封端聚二甲基硅氧烷的合成與分析研究.pdf

1、聚硅氧烷具有硅原子和氧原子交替排列構(gòu)成的主鏈，且硅原子上連有有機(jī)基團(tuán)。這種結(jié)構(gòu)賦予了聚硅氧烷很多獨(dú)特性能，如熱氧穩(wěn)定性、低表面張力、透氣性、優(yōu)異的介質(zhì)性能、生理惰性和抗?jié)裥缘?，正是由于這些性能而得到了十分廣泛的應(yīng)用，在各領(lǐng)域起到了重要的作用。
　　 聚二甲基硅氧烷(polydimehylsiloxane，PDMS)是最重要的有機(jī)硅高分子，應(yīng)用十分廣泛，在使用時(shí)往往是混合物，不需提純，然而產(chǎn)品的性能與其組成存在必然的聯(lián)系。因此，對

2、聚二甲基硅氧烷進(jìn)行合成條件和定性定量分析方法的研究十分重要。本文以氫封端聚二甲基硅氧烷為對象，研究合成條件對產(chǎn)物的影響，以及對氫封端聚二甲基硅氧烷進(jìn)行定性定量分析，主要工作和結(jié)論如下：
　　 (1)以八甲基環(huán)四硅氧烷，1，1，3，3，-四甲基二氫二硅氧烷為原料，酸性白土為催化劑，開環(huán)聚合制取氫封端聚二甲基硅氧烷，考察了催化劑種類、催化劑用量、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、原料配比對該聚合反應(yīng)的影響。研究表明，以酸性白土為催化劑，反應(yīng)平衡時(shí)

3、間短，產(chǎn)品質(zhì)量高，安全環(huán)保。在nD4/nHMM=5條件下(D4:0.1mol；HMM：0.02mol)，催化劑(酸性白土)用量為3％、反應(yīng)溫度為60℃，反應(yīng)時(shí)間為8h時(shí)，反應(yīng)物八甲基環(huán)四硅氧烷的轉(zhuǎn)化率達(dá)到94％以上。
　　 (2)采用光譜、色譜、質(zhì)譜等方法對合成的氫封端聚二甲基硅氧烷進(jìn)行分析，確定了該樣品中分子量134-3908的100個(gè)組分，分別屬于四類化合物，包括雙氫封端聚二甲基硅氧烷(MHDnMH)、單羥基封端聚二甲基硅氧

4、烷(MOHDnMH)、環(huán)狀聚二甲基硅氧烷(Dn)以及氫取代環(huán)狀聚二甲基硅氧烷(DnH)，并對低分子量組分進(jìn)行定量分析。
　　 (3)采用各種質(zhì)譜、波譜方法進(jìn)行了聚硅氧烷的組成分析，研究發(fā)現(xiàn)，各種方法各有所長，但沒有一種方法能完整地得到樣品的組成信息。由于聚硅氧烷的分子量分布范圍較廣，普通氣質(zhì)聯(lián)用儀不能檢測其高分子量組分，飛行時(shí)間質(zhì)譜可以檢測較高分子量的組分，但由于它在低分子量組分的檢測中存在空白。所以，結(jié)合氣相色譜質(zhì)譜和飛行時(shí)間