硅烷體系涂層組織與耐蝕性能的研究.pdf

1、硅烷偶聯(lián)劑處理金屬表面是近年來發(fā)展起來的一種新興表面防護(hù)工藝。本文選擇了γ-(2,3-環(huán)氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷(KH560)，對KH560的水解和固化工藝進(jìn)行了研究。并討論了在硅烷水解液中加入一定質(zhì)量百分比的金屬粒子（鱗片鋅粉和鱗片鋁粉）和陶瓷粒子（氧化鋁和二氧化硅）制備的復(fù)合硅烷涂層的組織結(jié)構(gòu)和性能做了試驗(yàn)性的研究。通過X射線衍射儀(XRD)、差示掃描量熱法(DSC)和掃描電鏡(SEM)等對涂層的組織成分和結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析，利用線性掃

2、描伏安法和交流阻抗法等電化學(xué)方法以及中性鹽霧試驗(yàn)考察了涂層在3.5％NaCl溶液中的耐蝕性能。主要工作如下:
　　采用正交試驗(yàn)法確定了硅烷最佳水解工藝（溶液的pH值、水解溫度、溶液攪拌速度）和硅烷涂層固化工藝（老化溫度和老化時(shí)間）。采用對水解體系無干擾和破壞作用的電導(dǎo)率測定法在線檢測硅烷的水解程度。通過理論分析和實(shí)驗(yàn)結(jié)果確定了硅烷偶聯(lián)劑KH560、水解液組分及其體積比為KH560∶去離子水∶甲醇=1∶1∶0.5。中性鹽霧試驗(yàn)結(jié)果表

3、明:硅烷水解液在恒溫40℃、溶液pH3.5、攪拌速度為800r/min下水解、190℃溫度固化1小時(shí)得到的硅烷涂層具有較好的耐腐性。采用紅外光譜法(FTIR)對硅烷的水解和縮合進(jìn)行表征，結(jié)果表明:硅烷在最佳工藝條件下發(fā)生水解產(chǎn)生了硅醇，通過加熱硅烷發(fā)生縮合，脫水形成共價(jià)鍵Si-O-Me(Me為金屬)。XRD結(jié)果表明硅烷涂層主要成分為非晶二氧化硅。
　　在穩(wěn)定的硅烷水解液中，分別在其中加入一定質(zhì)量比范圍的鱗片鋅粉、鱗片鋁粉、氧化鋁和

4、鱗片玻璃對硅烷涂層的影響。采用電導(dǎo)率在線監(jiān)測儀研究加入復(fù)合粒子對硅烷水解變化規(guī)律。中性鹽霧實(shí)驗(yàn)和電化學(xué)實(shí)驗(yàn)表明:當(dāng)鱗片鋅粉的質(zhì)量百分比為45％時(shí)，復(fù)合硅烷鋅涂層具有最好的耐腐蝕性能，其耐中性鹽霧時(shí)間明顯高于其他復(fù)合硅烷涂層。采用XRD對涂層的成分進(jìn)行分析，結(jié)果表明:復(fù)合硅烷鋅涂層的主要物相為Zn和ZnO;復(fù)合硅烷鋁涂層的主要物相為Al以及非晶態(tài)的二氧化硅;復(fù)合硅烷氧化鋁涂層的主要物相為Al和氧化鋁非晶態(tài)的二氧化硅;復(fù)合硅烷二氧化硅鋁涂層

5、的主要物相為晶態(tài)的氧化鋁和Al及非晶態(tài)的二氧化硅。涂層中的硅烷偶聯(lián)劑由于固化后形成非晶物質(zhì)二氧化硅，所以可以看到涂層XRD中出現(xiàn)饅頭峰線。利用SEM和能譜(EDS)分析涂層截面形貌及截面元素進(jìn)行分析，結(jié)果表明，復(fù)合硅烷鋅涂層和復(fù)合硅烷鋁涂層均出現(xiàn)層片狀平行排列的結(jié)構(gòu)，但是復(fù)合硅烷鋅涂層結(jié)構(gòu)層次感和緊密程度較好，其出現(xiàn)鱗片鋅粉以平行疊加的方式排列在涂層中，部分非晶二氧化硅包覆在涂層的外圍形成致密的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。
　　討論了在硅烷水解液中

6、加入最佳質(zhì)量百分比的金屬粒子（鱗片鋅粉和鱗片鋁粉）制備的復(fù)合硅烷鋅鋁涂層的成分組織結(jié)構(gòu)和性能。研究了在復(fù)合硅烷鋅鋁涂層中分別加入一定質(zhì)量比范圍的陶瓷粒子（氧化鋁或二氧化硅）制備的復(fù)合硅烷鋅鋁耐蝕涂層的成分組織結(jié)構(gòu)和性能。中性鹽霧實(shí)驗(yàn)和電化學(xué)試驗(yàn)表明:復(fù)合硅烷鋅鋁耐蝕涂層的耐腐性明顯高于復(fù)合硅烷涂層;鱗片狀玻璃/硅烷鋅鋁復(fù)合涂層最高為1896小時(shí)。通過XRD對涂層元素和物相組成進(jìn)行了分析，結(jié)果表明:涂層中主要物相為Zn、Al和ZnO，氧化

7、鋁和二氧化硅未能在其中找到對應(yīng)的峰，主要是添加的量比較少，或者是因?yàn)閺?qiáng)度小，被其他物質(zhì)的峰線掩蓋住了，所以在衍射圖譜中未觀察到。采用SEM、EDS分析涂層表面、截面形貌和截面元素分布，結(jié)果表明，涂層表面鱗片鋅鋁分布較均勻，涂層截面具有鱗片鋅鋁粉以層片狀方式緊密排列的結(jié)構(gòu)，極大地提高了涂層的耐腐蝕性能，其中鱗片玻璃對涂層結(jié)構(gòu)表面和內(nèi)部產(chǎn)生了極大的作用，在耐腐蝕機(jī)理中將重點(diǎn)介紹。
　　本文分別討論了硅烷體系涂層中硅烷涂層、復(fù)合硅烷鋅涂