Al-Ni包晶合金定向凝固組織演化及小平面包晶相生長機制.pdf

1、本文以Al-Ni包晶合金(L+Al3Ni2→Al3Ni:Al3Ni相為符合化學(xué)計量比的無任何固溶度的有序金屬間化合物)為主要研究對象,通過差示掃描量熱法(DSC)及Bridgman法定向凝固實驗,研究了Al3Ni相從液相直接析出時的生長特性,包晶Al3Ni相的形核機制,定向凝固過程中 Al-Ni包晶合金的組織演化規(guī)律及包晶Al3Ni相的生長機制。
　　采用Al3Ni相為初生相的Al-6at％Ni過共晶合金,通過Bridgman法定

2、向凝固實驗,研究了Al3Ni相從液相直接析出時的凝固特性,發(fā)現(xiàn)在較低凝固速度(V=5μm/s,G=30K/mm)下,Al3Ni初生相具有尖銳的棱角,呈現(xiàn)典型的小平面相生長特征,且形貌復(fù)雜。采用Al3Ni為包晶相的Al-Ni包晶合金,綜合DSC實驗及組織觀察,研究了Al3Ni相作為包晶相時的形核與生長機制。發(fā)現(xiàn)當(dāng)外推冷卻速度為零時,相比于固溶體型包晶相,無任何固溶度的包晶Al3Ni相具有較大的形核過冷度。組織觀察表明,連續(xù)凝固過程中,包晶

3、Al3Ni相以初生 Al3Ni2相為襯底形核并生長,Al3Ni包晶相具有尖銳的棱角,并且包晶相層由多個晶粒組成。
　　就理論而言,定向凝固過程中,晶體生長起始于平面狀的初始固/液界面,但是定向凝固實驗過程中,初始固/液界面的準(zhǔn)備由試樣在定向凝固爐中熔化及后續(xù)的熱穩(wěn)定化處理(保溫)組成。Al-18at%Ni(凝固區(qū)間為320℃)、Cu-13at%Sn(凝固區(qū)間為110℃)包晶合金在定向凝固初始固/液界面的準(zhǔn)備過程中,位于完全液相區(qū)及

4、未熔固相區(qū)之間,形成由液、固兩相組成的糊狀區(qū),該糊狀區(qū)與完全液相區(qū)之間的界面對應(yīng)于初始固/液界面。隨熱穩(wěn)定化處理時間的增加,糊狀區(qū)內(nèi)液相體積分?jǐn)?shù)逐漸減少,定向凝固初始固/液界面向低溫區(qū)移動。然而,即使經(jīng)歷了長達(dá)2h的熱穩(wěn)定化處理后,初始固/液界面仍不是平界面。本文建立了溫度梯度作用下糊狀區(qū)內(nèi)的溶質(zhì)擴散模型,對上述實驗現(xiàn)象進(jìn)行了合理的解釋。
　　研究了Al-18at%Ni、Cu-13at%Sn包晶合金定向凝固初始固/液界面形貌對后續(xù)

5、凝固組織的影響。當(dāng)初始固/液界面為平界面,定向凝固工藝條件(溫度梯度G、抽拉速度V)滿足固相平面狀生長時,后續(xù)定向凝固過程中生長界面為平界面;當(dāng)初始固/液界面為非平界面時,即使定向凝固工藝條件滿足固相平面狀生長,后續(xù)定向凝固過程中生長界面仍為非平界面。在定向凝固工藝條件不滿足固相平面狀生長條件時,初始固/液界面為平界面與否對后續(xù)定向凝固過程中生長界面形貌以及定向凝固組織演化的影響將不明顯,不會改變定向凝固包晶合金中各相的凝固順序及生長機

6、制。
　　依據(jù)相圖推測,近平衡凝固時,Al-Ni包晶合金的凝固順序應(yīng)為初生Al3Ni2相領(lǐng)先于包晶Al3Ni相自液相析出。然而,Al-18at%Ni合金定向凝固過程中,發(fā)現(xiàn)凝固速度為1μm/s、8μm/s時,初生Al3Ni2相分別呈胞狀和枝晶生長,隨凝固距離的增加,固/液界面處的領(lǐng)先相由初生 Al3Ni2相轉(zhuǎn)變?yōu)榘l3Ni相。根據(jù)溶質(zhì)守恒和菲克擴散定律,建立了無任何固溶度的金屬間化合物以平界面定向生長時的溶質(zhì)再分配模型,發(fā)現(xiàn)當(dāng)

7、合金初始成分小于金屬間化合物成分時,隨凝固距離的增加,固/液界面處液相中溶質(zhì)濃度線性遞減,并利用這一模型揭示了上述現(xiàn)象發(fā)生的機理。
　　在Al-25at%Ni包晶合金定向凝固過程中,當(dāng)凝固速度處于5μm/s～500μm/s范圍內(nèi),初生Al3Ni2相將以枝晶形貌領(lǐng)先于包晶Al3Ni相從液相析出,溫度降至包晶反應(yīng)溫度以下時,Al3Ni相以Al3Ni2相為基底形核并長大。當(dāng)凝固速度為5、10、20μm/s時,包晶反應(yīng)界面前后初生Al3N

8、i2相體積分?jǐn)?shù)明顯減少。當(dāng)凝固速度高于20μm/s時,包晶反應(yīng)界面前后初生相 Al3Ni2體積分?jǐn)?shù)不大,包晶Al3Ni相的生長機制為自液相直接凝固。定量測量了Al-25at%Ni合金在凝固速度為20μm/s條件下定向凝固時試樣對應(yīng)不同溫度的橫截面上各相體積分?jǐn)?shù)。上述實驗現(xiàn)象與利用經(jīng)典包晶凝固理論模型計算的Al-Ni包晶合金中包晶反應(yīng)以及包晶轉(zhuǎn)變對初生Al3Ni2相的消耗量有很大差異。
　　對定向凝固Al-Ni包晶合金組織演化的研究

9、發(fā)現(xiàn),在定向凝固過程中,初生 Al3Ni2相二次枝晶臂上端形成大量的包晶Al3Ni相,而初生Al3Ni2相二次枝晶臂下端處并未發(fā)現(xiàn)包晶Al3Ni相。分析表明,在定向凝固包晶合金枝晶生長過程中,溫度梯度的存在會導(dǎo)致溫度梯度區(qū)域熔化效應(yīng)(TGZM:Temperature Gradient Zone Melting),并且當(dāng)外界強制冷卻不足以抑制TGZM效應(yīng)引起的重熔現(xiàn)象時，TGZM效應(yīng)將導(dǎo)致初生Al3Ni2相與包晶Al3Ni相的重熔和凝固,