Fe-Mo-Al2O3催化劑火焰熱解法合成碳納米管的實驗研究.pdf

1、多年來,碳納米管的制備一直是國內(nèi)外科研人員關(guān)注的焦點,如何能低成本、大規(guī)模、連續(xù)性的高速合成碳納米管是希望達到的理想目標。本著這一宗旨,科學(xué)家們對不同的碳納米管制備方式,不同種類的催化劑不斷的進行著研究。
　　 本實驗小組通過對國內(nèi)外多種碳管制備技術(shù)的了解和學(xué)習(xí),最終應(yīng)用載體催化劑Fe/Mo/Al2O3在新型的火焰熱解法中成功合成了單壁、雙壁以及三壁碳納米管。
　　 首先針對本實驗系通過多組對比實驗,對影響實驗最終合成產(chǎn)

2、物的各個參數(shù)進行了系統(tǒng)分析,參數(shù)包括催化劑焙燒溫度、催化劑預(yù)先還原溫度、合成溫度、取樣時間以及碳源氣體CO流量。最終得出:(1)900℃的催化劑焙燒溫度可以有效減小催化劑顆粒尺寸,優(yōu)化顆粒尺寸的統(tǒng)一性以及在載體表面分散的均勻性;(2)400℃的催化劑預(yù)先還原溫度可以在防止被還原成的鐵單質(zhì)顆粒聚合長大,失去合成小直徑少壁碳納米管所必須的小尺寸的基礎(chǔ)上,有效還原顆粒氧化物使其尺寸進一步減小以及分散更加均勻;(3)830℃的合成溫度可以滿足合

3、成單壁、雙壁和三壁碳納米管所需要的高溫環(huán)境,消除載體催化劑聚合物對碳納米管的包裹,大幅提高合成產(chǎn)物的產(chǎn)量;(4)10min的取樣時間以及0.4L/min的CO流量可以良好分散載體催化劑聚合物團簇,進而優(yōu)化產(chǎn)物形態(tài)和進一步提高產(chǎn)量。
　　 然后通過不同實驗系合成產(chǎn)物的對比分析,得出導(dǎo)致產(chǎn)物差異的影響因素。(1)應(yīng)用氣相引入催化劑前驅(qū)體Fe(CO)5的V型熱解火焰法與火焰熱解法對比,結(jié)果表明:催化劑顆粒尺寸直接決定合成產(chǎn)物的種類,不

4、同產(chǎn)物對合成溫度也有不同要求,過高溫火焰環(huán)境會遏制碳納米管的合成。最終得出:Fe/Mo/Al2O3載體催化劑適合在熱解腔內(nèi)部830℃無氧的環(huán)境下催化合成小直徑的單壁、雙壁和三壁碳納米管,而由Fe(CO)5熱解-附著-聚合產(chǎn)生的Fe催化劑顆粒適合在600℃的V型體火焰中催化合成大直徑多壁碳納米管。(2)應(yīng)用載體催化劑Fe/Mo/Al2O3的管式爐法與火焰熱解法對比,分析表明:1)由于熱解形式不同一火焰熱解形式的劇烈性和電加熱熱解形式的緩和