有機(jī)硅樹脂的制備與改性研究.pdf

1、近年來,隨著航空、航天事業(yè)以及軍工科技的迅速發(fā)展,普通有機(jī)硅樹脂膠粘劑的耐熱性能已經(jīng)遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足這些特殊行業(yè)的需求,這些行業(yè)迫切需要一種具有耐高溫高性能的有機(jī)硅樹脂膠粘劑。樹脂膠粘劑耐溫性降低的因?yàn)樵谟谄湓诟邷叵聲?huì)產(chǎn)生降解,而降解的主要因?yàn)閯t是膠粘劑結(jié)構(gòu)中的主鏈不夠牢固,易受攻擊而斷裂,從而導(dǎo)致膠粘劑耐溫性迅速下降。本文針對(duì)于有機(jī)硅樹脂主鏈牢固問題,對(duì)無機(jī)非金屬材料改性有機(jī)硅樹脂進(jìn)行了研究,在保證有機(jī)硅樹脂粘度以及強(qiáng)度的基礎(chǔ)上,改善其主

2、鏈的穩(wěn)定性,以達(dá)到提高有機(jī)硅樹脂耐溫性的目的。
　　 本文首先是合成耐高溫有機(jī)硅樹脂。合成有機(jī)硅樹脂的方法比較多,有縮合法、催化加成法、過氧化物氧化法等,本論文采用的縮合法制備有機(jī)硅樹脂,即利用氯硅烷單體水解,然后縮聚制備有機(jī)硅樹脂,并采用了紅外和熱失重分析手段對(duì)有機(jī)硅樹脂的耐熱性能進(jìn)行了表征和分析,結(jié)果表明,在有機(jī)硅樹脂的結(jié)構(gòu)中,含有苯環(huán)結(jié)構(gòu)的有機(jī)硅樹脂耐溫性較好,在350℃可以長期使用。此外還研究了單體配比、溶劑用量、無水乙

3、醇、去離子水、水解溫度對(duì)有機(jī)硅樹脂制備的影響,找到了最佳的反應(yīng)條件。即水解溫度5-10℃；水解時(shí)間40min縮合反應(yīng)時(shí)間2h；縮合溫度55℃；去離子水與氯原子摩爾比在7:1左右；溶劑體積總量為單體總量的2倍左右,丙酮與二甲苯的體積比在1:10左右。
　　 其次本論文研究了玻璃對(duì)有機(jī)硅樹脂的改性。針對(duì)于硼酸反應(yīng)活性不高的原因,改用含硼的玻璃來對(duì)有機(jī)硅樹脂進(jìn)行改性,通過在有機(jī)硅樹脂中加入玻璃,有效地提高了有機(jī)硅樹脂的耐溫性能,而且較

4、為明顯的縮短了固化時(shí)間和降低了固化溫度。玻璃改性有機(jī)硅樹脂后,有機(jī)硅樹脂耐溫性達(dá)到了550℃左右,而且在室溫下的固化時(shí)間僅為21.6h。
　　 最后本論文利用硼酸對(duì)有機(jī)硅樹脂進(jìn)行了改性。針對(duì)于以前對(duì)有機(jī)硅樹脂的改性以有機(jī)化合物類為主的問題,本論文以無機(jī)材料硼酸和氯硅烷進(jìn)行共縮聚制備有機(jī)硅硼,并利用IR、TG等分析手段對(duì)改性后的有機(jī)硅樹脂進(jìn)行了分析,得到硼改性有機(jī)硅樹脂分解溫度達(dá)到了490℃,同時(shí)研究了硼酸用量、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度