納米Fe-,3-O-,4-顆粒及其復(fù)合顆粒的制備與性能研究.pdf_第1頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

1、本論文研究了納米Fe3O4顆粒及其復(fù)合顆粒的結(jié)構(gòu)、形貌、磁性能以及熱穩(wěn)定性。
   (1)通過(guò)共沉淀法制備出納米Fe3O4顆粒,并用X射線(xiàn)衍射儀(XRD)、激光共焦拉曼光譜儀(LCRS)、掃描電子顯微鏡(SEM)、振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)對(duì)納米顆粒的結(jié)構(gòu)、形貌和磁學(xué)性能做了表征,研究了表面活性劑濃度對(duì)納米顆粒的結(jié)晶度、純度、晶粒尺寸和磁性能的影響,同時(shí)討論了納米顆粒的熱穩(wěn)定性。研究結(jié)果表明,表面活性劑的濃度對(duì)納米Fe3O4顆粒的

2、結(jié)晶度、純度、晶粒尺寸和磁性能影響不大;納米Fe3O4顆粒是尖晶石結(jié)構(gòu),矯頑力和剩余磁化強(qiáng)度接近于零,具有一定的超順磁性;經(jīng)分散處理的納米Fe3O4顆粒分散性相對(duì)較好;Fe3O4在200℃下開(kāi)始轉(zhuǎn)變?yōu)棣?Fe2O3,在400℃下γ-Fe2O3開(kāi)始轉(zhuǎn)變?yōu)镕e2O3。
   (2)通過(guò)改進(jìn)的St(o)ber方法制備了納米Fe3O4@SiO2復(fù)合顆粒,并用APTES對(duì)其進(jìn)行氨基功能化,用X射線(xiàn)衍射分析儀(XRD)、傅里葉紅外光譜儀(F

3、TIR)、掃描電鏡(SEM)、透射電鏡(TEM)和振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)對(duì)納米復(fù)合顆粒的結(jié)構(gòu)、形貌、磁性能進(jìn)行了表征。研究了Fe3O4膠體的分散度、反應(yīng)溫度、氨水濃度、TEOS加入量、Fe3O4膠體用量對(duì)納米復(fù)合顆粒結(jié)構(gòu)、形貌和磁性能的影響,同時(shí)討論了氨基化方式對(duì)氨基化復(fù)合顆粒形貌的影響和復(fù)合顆粒的熱穩(wěn)定性。結(jié)果表明,F(xiàn)e3O4膠體的分散性對(duì)納米復(fù)合顆粒的形貌很重要;隨著反應(yīng)溫度的提高,納米復(fù)合顆粒尺寸減小且由單分散轉(zhuǎn)變?yōu)閳F(tuán)聚;當(dāng)氨水

4、濃度合適時(shí)才能制備出單分散的復(fù)合顆粒;納米復(fù)合顆粒的矯頑力和剩余磁化強(qiáng)度接近于零,具有一定的超順磁性;通過(guò)改變TEOS加入量和Fe3O4膠體用量可以控制納米復(fù)合顆粒的尺寸和磁性;油相氨基化制各的氨基化復(fù)合顆粒分散性較好;納米復(fù)合顆粒在800℃下熱處理3 h主相仍保持尖晶石結(jié)構(gòu),比納米Fe3O4顆粒的熱穩(wěn)定性要好。
   (3)通過(guò)反相微乳液法(一步法和兩步法)制備納米Fe3O4@SiO2復(fù)合顆粒,微乳液法乳液聚合制各Fe3O4@

5、PS(油酸包覆Fe3O4膠體)、Fe3O4@PMMA(Fe3O4膠體)復(fù)合顆粒,選擇性地用X射線(xiàn)衍射分析儀(XRD)、傅里葉紅外光譜儀(FTIR)、掃描電鏡(SEM)、透射電鏡(TEM)、熱失重分析儀(TGA)、振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)對(duì)納米復(fù)合顆粒做了表征,研究了不同滴加方式對(duì)復(fù)合顆粒形貌和兩步法中w值(水與表面活性劑摩爾比)對(duì)TEOS水解的影響,單體對(duì)聚合物包覆率的影響。結(jié)果發(fā)現(xiàn),納米Fe3O4@SiO2復(fù)合顆粒的矯頑力和剩余磁化強(qiáng)

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