鋰-鈦-硅復(fù)合氧化物納米助燒劑及其摻雜鈦酸鋇基陶瓷的制備.pdf

1、EIA(電子工業(yè)協(xié)會(huì)，Electronic Iudustries Association)X7R型陶瓷材料規(guī)格是指在-55℃～+125℃的溫度范圍內(nèi)，陶瓷的電容量變化相對(duì)于室溫(25℃)的電容量≤±15％。它是一種電性能優(yōu)良，用途廣泛的介質(zhì)陶瓷材料。使用這種溫度特性材料制備的高介陶瓷電容器介溫特性曲線平緩，加之體積小，不易老化及價(jià)格低廉，在國(guó)外的發(fā)展極其迅速。傳統(tǒng)鈦酸鋇基陶瓷的燒結(jié)溫度較高，必須用貴金屬做內(nèi)電極，為了降低生產(chǎn)成本，在X7

2、R型陶瓷配方的基礎(chǔ)上，在瓷料中加入合適的助燒劑，以降低陶瓷的燒結(jié)溫度。
　　 一些復(fù)合氧化物具有較低的共熔點(diǎn)，因此在鈦酸鋇粉體中摻雜復(fù)合氧化物可以促進(jìn)液相燒結(jié)，提高陶瓷的致密性，降低燒結(jié)溫度，同時(shí)，也可以改善陶瓷的溫度穩(wěn)定性。在課題組前期研究Zn-B-Si-O助燒劑摻雜鈦酸鋇的基礎(chǔ)上，本文采用溶膠-凝膠法分別制備了二元助燒劑鋰-鈦復(fù)合氧化物(Li2O-TiO2，縮寫為L(zhǎng)TO)和三元助燒劑鋰-鈦-硅復(fù)合氧化物(Li2O-TiO2-

3、SiO2，縮寫為L(zhǎng)TSO)，研究了溶膠的pH、前驅(qū)體煅燒溫度等實(shí)驗(yàn)條件對(duì)助燒劑微觀形貌和相組成的影響；并使用LTO和LTSO助燒劑分別摻雜X7R型鈦酸鋇陶瓷，制備了具有高介電常數(shù)，高介電溫度穩(wěn)定性的鈦酸鋇基陶瓷。
　　 1.采用溶膠-凝膠法分別制備了LTO復(fù)合納米助燒劑和LTSO復(fù)合納米助燒劑，研究了溶膠的pH、復(fù)合助燒劑的組成以及前驅(qū)體煅燒溫度等實(shí)驗(yàn)條件對(duì)助燒劑粉體分散性、粒徑大小和相組成的影響。當(dāng)LTO前驅(qū)體溶膠的pH為3、

4、煅燒溫度為600℃時(shí)，所得粉體的分散性最好，粒徑最小(約10nm)；當(dāng)LTSO前驅(qū)體溶膠的pH為4、煅燒溫度為550℃時(shí)，所得粉體的分散性最好，粒徑最小(約10nm)。
　　 2.以LTO粉體為助燒劑，采用固相摻雜法制備了X7R型鈦酸鋇基陶瓷，研究了LTO不同組成對(duì)陶瓷相組成和介電性能的影響。助燒劑中Li2O與TiO2的摩爾比為0.5∶1時(shí)，鈦酸鋇基陶瓷的室溫最大介電常數(shù)達(dá)到4429，最大容溫變化率為-10.4％，介電性能滿足X

5、7R標(biāo)準(zhǔn)。
　　 3.固定Li2O與TiO2的摩爾比為0.5:1，研究了助燒劑用量對(duì)陶瓷相組成、微觀形貌以及介電性能的影響。助燒劑用量過少，不能促進(jìn)陶瓷的致密化燒結(jié)，但過量的助燒劑會(huì)導(dǎo)致玻璃相析出，使介電性能惡化。當(dāng)陶瓷的燒結(jié)溫度為1240℃時(shí)，助燒劑最佳用量為0.025％(ω)，其室溫最大介電常數(shù)達(dá)到4543，最大容溫變化率為-9.0％，滿足X7R標(biāo)準(zhǔn)。燒結(jié)溫度升高，陶瓷的介電常數(shù)也隨之增大，但溫度過高，由于過燒而介電常數(shù)減小

6、。陶瓷的燒結(jié)溫度為1260℃時(shí)，其室溫最大介電常數(shù)達(dá)到最大為5150，最大容溫變化率為-11.6％，滿足X7R標(biāo)準(zhǔn)。
　　 4.以LTSO粉體為助燒劑，采用固相摻雜法制備了X7R型鈦酸鋇基陶瓷。助燒劑粉體中，Li2O、TiO2和SiO2的組成為2:1:1，LTSO納米復(fù)合助燒劑能夠降低X7R型鈦酸鋇陶瓷的燒結(jié)溫度，增強(qiáng)其致密性并提高陶瓷的介電常數(shù)；LTSO助燒劑摻雜鈦酸鋇陶瓷，當(dāng)陶瓷的燒結(jié)溫度為1260℃，助燒劑用量為0.05％