改性MQ樹(shù)脂的制備及性能研究.pdf

1、MQ類(lèi)型的硅樹(shù)脂作為L(zhǎng)ED封裝材料的補(bǔ)強(qiáng)填料，它的性質(zhì)對(duì)于復(fù)合材料光學(xué)特性的影響最為顯著。關(guān)于MQ及改性MQ樹(shù)脂的合成方法及其增強(qiáng)復(fù)合材料的研究已有文獻(xiàn)報(bào)道，但硅樹(shù)脂增強(qiáng)有機(jī)硅聚合物光學(xué)性能的研究仍十分薄弱，在已公開(kāi)的文獻(xiàn)資料中，MQ樹(shù)脂折射率僅有1.42-1.46，與功率型LED封裝材料基礎(chǔ)聚合物的折射率(1.51-1.53)相差較大，以其作為補(bǔ)強(qiáng)填料雖然可以提高復(fù)合材料的機(jī)械性能，但卻會(huì)嚴(yán)重?fù)p害封裝材料的光學(xué)性能。
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2、Q樹(shù)脂的折射率與樹(shù)脂結(jié)構(gòu)和組成等因素有關(guān)系。前期研究中已發(fā)現(xiàn)苯基含量與有機(jī)硅聚合物的折射率呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，但對(duì)于其它官能團(tuán)、樹(shù)脂結(jié)構(gòu)及各種官能團(tuán)相互影響的機(jī)制及程度尚不清楚，此外，對(duì)于硅樹(shù)脂增強(qiáng)復(fù)合材料折射率的影響機(jī)制也有待進(jìn)一步研究。
　　 為此，本論文對(duì)MQ樹(shù)脂進(jìn)行改性，設(shè)計(jì)合成了一系列高折射率苯基改性MQ樹(shù)脂，對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征，性能進(jìn)行測(cè)試。在研究硅樹(shù)脂光學(xué)特性（折射率）調(diào)控機(jī)制的基礎(chǔ)上，制備與有機(jī)硅聚合物基體材料折射

3、率相匹配的硅樹(shù)脂，并討論各類(lèi)樹(shù)脂的熱性能，發(fā)展了樹(shù)脂增強(qiáng)有機(jī)硅高分子材料體系。論文分為以下四個(gè)部分:
　　 (1)綜述了有機(jī)硅封裝補(bǔ)強(qiáng)填料的發(fā)展現(xiàn)狀，詳細(xì)分析了樹(shù)脂類(lèi)聚硅氧烷的制備方法，并介紹了高折射率含硅聚合物的制備方法及其用途，由此提出本課題的研究目標(biāo)和研究思路。
　　 (2)通過(guò)鈉縮合法制備了二甲基苯基乙氧基硅烷，采用真空減壓精餾分離得到高純度二甲基苯基乙氧基硅烷，并對(duì)其進(jìn)行氣液相平衡研究。制備的高純度二甲基苯基乙

4、氧基硅烷可以作為苯基改性MQ樹(shù)脂的封端劑，為苯基改性MQ樹(shù)脂的制備提供原料。采用正硅酸乙酯法制備了MQ樹(shù)脂，并考察了MQ樹(shù)脂制備過(guò)程中反應(yīng)條件對(duì)產(chǎn)物性能的影響，包括催化劑的用量、水解時(shí)間、有機(jī)溶劑等因素。
　　 (3)用自制的二甲基苯基乙氧基硅烷做封端劑，與其他封端劑一起與正硅酸乙酯合成苯基改性MQ樹(shù)脂，在此基礎(chǔ)上制備了不同結(jié)構(gòu)的樹(shù)脂衍生物。通過(guò)FT-IR和1H-NMR確定產(chǎn)物結(jié)構(gòu)，采用核磁內(nèi)標(biāo)法計(jì)算各官能團(tuán)的含量，用TGA測(cè)試

5、樹(shù)脂的熱穩(wěn)定性，還嘗試通過(guò)硅氫加成反應(yīng)和Heck偶聯(lián)反應(yīng)，以低折射率的活性MQ樹(shù)脂為底物制備苯基改性的MQ樹(shù)脂，并對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。
　　 (4)制備了苯基改性的MTQ樹(shù)脂。通過(guò)核磁內(nèi)標(biāo)法分別計(jì)算MTQ樹(shù)脂中M鏈節(jié)、T鏈節(jié)及Q鏈節(jié)的數(shù)量以及M/T/Q值，建立MTQ樹(shù)脂結(jié)構(gòu)的表征方法;通過(guò)TGA和TGA-IR研究了MTQ硅樹(shù)脂的熱失重過(guò)程。分別采用正硅酸乙酯法和平衡調(diào)聚法制備苯基改性MDQ樹(shù)脂，比較了兩種方法制備的改性MDQ樹(shù)脂