新型苯基改性MQ硅樹脂的制備及性能研究.pdf

1、MQ類型的硅樹脂作為加成型硅橡膠的補強填料，具有不增粘及補強后硅橡膠透明性好等特點。電子封裝行業(yè)的發(fā)展對硅樹脂的性能提出了新的要求，尤其是其折射率。目前常用的MQ樹脂多為低折射率的甲基乙烯基硅樹脂，高端產(chǎn)品大多被國外公司壟斷，因此開發(fā)高折射率的硅樹脂具有重要的意義。
　　MQ硅樹脂的折射率與樹脂的結(jié)構(gòu)具有很大關(guān)系。根據(jù)相關(guān)的報道，有機硅聚合物的折射率與苯基含量呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，提高硅樹脂中苯基的含量，可以提高硅樹脂的折射率。但目

2、前常用的苯基封端劑為單苯基硅烷及二苯基硅烷等，分子中缺少活性基團，為使硅樹脂能參與硅氫加成反應(yīng)，常常需要加入乙烯基類的封端劑。具有實際應(yīng)用價值的硅樹脂的M/Q比值介于0.6與1.0之間，加入乙烯基類封端劑雖然有助于改善硅樹脂的硫化性能，但乙烯基類封端劑加入后會降低苯基官能團的含量，限制了硅樹脂中苯基含量的提高。
　　為克服苯基封端劑缺乏乙烯基活性官能團且乙烯基官能團加入后降低苯基含量的不足，本論文對封端劑進行了改性，設(shè)計制備了一種

3、既含苯基又含乙烯基的封端劑，并將其用于硅樹脂的合成，對封端劑化合物進行了結(jié)構(gòu)表征和性能測試，探討了合適的制備工藝。論文分為以下三個部分:
　　(1)綜述了有機硅單體及MQ硅樹脂的制備進展，分析了目前存在的問題，進而提出了本文的研究思路及目的。
　　(2)采用鈉縮合法合成了二甲基苯基乙氧基硅烷，并以精餾的方式提純得到高純度的二甲基苯基乙氧基硅烷。以二甲基苯基乙氧基硅烷和1，4-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷為封端劑，

4、采用正硅酸乙酯法合成了苯基改性的MQ硅樹脂和MDQ硅樹脂，探討了工藝條件對產(chǎn)率的影響，研究了硅樹脂的折射率和耐熱性隨封端劑加入量的變化。
　　(3)采用鈉縮合法合成了新型封端劑甲基苯基乙烯基乙氧基硅烷。通過正交試驗法，對甲基苯基乙烯基乙氧基硅烷的制備條件進行了優(yōu)化，采用精餾的方式得到了高純度的甲基苯基乙烯基乙氧基硅烷單體，并將其用于硅樹脂的制備，研究了不同因素對反應(yīng)的影響，并與(2)中制備的硅樹脂進行了性能對比;將制備得到的新型苯