聚丙二醇雙水相體系分離-富集環(huán)境中磺胺類抗生素殘留的研究.pdf

1、磺胺類抗生素被廣泛用于預(yù)防和治療人類和動(dòng)物的細(xì)菌感染性疾病，這些抗生素便隨著人類和動(dòng)物的糞便或尿液排入到水環(huán)境中。目前，磺胺類抗生素對(duì)水環(huán)境的污染和它們潛在的生態(tài)危害已經(jīng)引起國(guó)內(nèi)外的廣泛關(guān)注。因此必須建立一種快速有效的分離/富集環(huán)境水樣中磺胺類抗生素殘留的方法。本文構(gòu)建了聚丙二醇(PPG)-鹽雙水相體系，討論了不同鹽在聚丙二醇溶液中的分相能力，為進(jìn)一步從理論和實(shí)踐上分析和應(yīng)用該雙水相體系奠定了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。首次將聚丙二醇雙水相萃取技術(shù)與熒

2、光分光光度法/高效液相色譜法聯(lián)用，成功用于環(huán)境水樣中磺胺類抗生素殘留的研究。主要研究結(jié)果如下：
　　 (1)測(cè)定了T=298.15K時(shí)，PPG400+無(wú)機(jī)鹽(K3PO4/K2CO3/K2HPO4)+H2O三元體系的相圖。篩選得到了適用于PPG400-無(wú)機(jī)鹽雙水相體系雙節(jié)線數(shù)據(jù)擬合的最佳方程；基于統(tǒng)計(jì)幾何學(xué)的方法，計(jì)算了K3PO4、K2CO3,K2HPO4三種鹽在PPG400溶液中的有效排出體積(EEV)，得出三種無(wú)機(jī)鹽的分相能力

3、：K3PO4>K2HPO4>K2CO3。然后用Setschenow-type，Othmer-Tobias和Bancroft方程驗(yàn)證了實(shí)驗(yàn)所得的液-液相平衡數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性；最后計(jì)算得出了三個(gè)體系的褶點(diǎn)。
　　 (2)測(cè)定了T=(298.15，308.15，318.15)K時(shí)，PPG400+有機(jī)鹽(K3C6H5O7/K2C4H4O6/K2C2O4)+H2O雙水相體系的液-液相平衡數(shù)據(jù)。篩選得到了適用于PPG400-有機(jī)鹽雙水相體系雙節(jié)

4、線數(shù)據(jù)擬合的最佳方程。通過(guò)計(jì)算三種鹽在PPG400溶液中的EEV值，得出其分相能力：K3C6H5O7>K2C4H4O6≈K2C2O4。考察了溫度對(duì)雙節(jié)線的影響，結(jié)果表明，隨著溫度的升高，兩相區(qū)逐漸增大。最后將液-液相平衡數(shù)據(jù)代入Othmer-Tobias和Bancroft方程驗(yàn)證了實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
　　 (3)建立了PPG400-NaH2PO4雙水相萃取聯(lián)合分子熒光光譜法分離/富集及測(cè)定環(huán)境水樣中痕量磺胺二甲嘧啶的方法。分別考

5、察了鹽的質(zhì)量、溶液pH值、離心時(shí)間和溫度的影響，得出了萃取的最優(yōu)化條件。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，鹽析作用和憎水作用在萃取過(guò)程中起著重要的作用。在最優(yōu)化條件下，加標(biāo)量為10.O和20.0μg·L-1時(shí)，以實(shí)際水樣為基底的加標(biāo)回收率為93.2～97.7％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.5～3.8％。
　　 (4)建立了PPG400-鹽雙水相萃取聯(lián)合高效液相色譜法分離/富集及測(cè)定環(huán)境水樣中磺胺甲惡唑抗生素的方法。考察了鹽種類、鹽的加入量、pH值和溫度的影響