溫敏性雙水相體系分離-富集環(huán)境中痕量氟喹諾酮類抗生素的研究.pdf

1、氟喹諾酮類抗生素(fluoroquinolones)是新型的合成類廣譜抗菌藥，是喹諾酮類抗生素的衍生物。它廣泛應(yīng)用于人、畜細(xì)菌感染性疾病的預(yù)治。然而，隨著它的大面積使用，近年來在生態(tài)環(huán)境中發(fā)現(xiàn)了耐該抗生素藥的細(xì)菌，耐藥微生物可能會(huì)通過食物、飲水等途徑在環(huán)境中進(jìn)行傳播，從而威脅人類健康。因此必須建立一種快速有效的分離/富集日常食品及環(huán)境水樣中氟喹諾酮類抗生素殘留的方法。
　　本文構(gòu)建了聚環(huán)氧乙烷環(huán)氧丙烷(EOPO)-無機(jī)鹽雙水相萃取

2、體系以及氣浮溶劑浮選體系并結(jié)合高效液相-紫外色譜檢測(cè)法(HPLC-UV)分離/富集生態(tài)環(huán)境中痕量氟喹諾酮類抗生素，為進(jìn)一步研究環(huán)境污染與保護(hù)化學(xué)尤其是抗生素污染及治理化學(xué)提供科學(xué)的方法和基礎(chǔ)的理論依據(jù)。
　　主要研究結(jié)果如下:
　　(1)考察了三種不同分子量的EOPO與六種無機(jī)鹽溶液組成雙水相的成相行為，建立了EOPO-K2HPO4雙水相萃取體系結(jié)合HPLC-UV分離分析日常食物中的痕量CIP。在初次萃取中，討論了鹽的濃度、

3、EOPO的濃度、pH值、CIP的濃度對(duì)萃取率的影響。在最佳條件下， CIP的萃取率達(dá)到了97.7％。在二次萃取中，隨著溫度的誘導(dǎo)，CIP的萃取率高達(dá)85.6％。相組分被成功的回收利用達(dá)到兩次以上。這種新方法成功的被應(yīng)用于日常食物中CIP的檢測(cè)，并且檢測(cè)限達(dá)到了6.8 ng·g-1。
　　(2)考察了不同濃度的EOPO與六種無機(jī)鹽溶液組成雙水相浮選體系的兩相比例，建立了溫敏性聚合物EOPO-K2HPO4雙水相浮選技術(shù)結(jié)合HPLC-U

4、V同時(shí)分離分析日常食物中的痕量CIP。在初次浮選中，討論了鹽的濃度、EOPO的濃度、pH值、浮選時(shí)間、浮選速率對(duì)浮選率的影響，并采用響應(yīng)曲面法對(duì)實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行了優(yōu)化。在最優(yōu)條件下，CIP的萃取率達(dá)到了98.9％。在二次萃取中，隨著溫度的誘導(dǎo)，CIP的萃取率高達(dá)87.6％，且相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在0.3％～0.7％。相組分被成功的回收利用達(dá)到兩次以上。對(duì)比萃取體系，此方法不僅成功的將萃取實(shí)驗(yàn)放大，回收率及分配系數(shù)也高于萃取體系。
　

5、　(3)考察了EOPO與六種無機(jī)鹽溶液組成雙水相浮選體系同時(shí)對(duì)CIP和LOM的浮選率，建立了EOPO-(NH4)2SO4雙水相浮選技術(shù)結(jié)合HPLC-UV同時(shí)分離檢測(cè)環(huán)境水樣中痕量CIP和LOM。在初次浮選中討論了鹽的濃度、EOPO濃度、pH值、浮選時(shí)間、浮選速率對(duì)浮選率的影響，并采用響應(yīng)曲面法對(duì)實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行了優(yōu)化。CIP與LOM的萃取率分別達(dá)到了98.23％和94.5％。在二次萃取中，隨著溫度的誘導(dǎo)，CIP與LOM的萃取率分別高達(dá)86.