硅基溶膠直接靜電紡纖維形成機理及生物模擬礦化.pdf

1、本文采用溶膠-凝膠法和靜電紡絲聯(lián)合技術(shù)（簡稱：溶膠直接靜電紡技術(shù)，Directly Electro-spinning of Sol，DESS）制備了SiO2，S1O2-P2O5和SiO2-CaO-P2O5三種硅基凝膠纖維。采用電導(dǎo)、粘度和拉絲能力等評估方法對硅基溶膠的凝膠化過程及其影響因素進行了研究；采用TG-DSC、XRD、FTIR、SEM和TEM等技術(shù)對硅基凝膠及纖維的微觀形貌和結(jié)構(gòu)、形成機理、煅燒過程和產(chǎn)物進行了表征，對SiO2-

2、CaO-P2O5凝膠及其纖維煅燒前后的樣品在37℃，初始pH=7.0的5倍濃度模擬體液中浸泡10天后獲得的礦化產(chǎn)物進行了評估。綜合分析認為：
　　 （1）隨著陳化時間的延長，三種硅基溶膠的電導(dǎo)率先降后升，并與TEOS水解過程中的兩個反應(yīng)對應(yīng)。SiO2-CaO-P2O5溶膠初始pH值對其凝膠化時間有較大影響。隨著溶膠初始pH值減小，凝膠化時間增加。隨著陳化時間延長（<20h），硅基溶膠的拉絲長度增加十分緩慢，但當(dāng)陳化時間進一步延長

3、（>20h），拉絲長度迅速增加，然后又迅速減小。在室溫條件下，三種硅基溶膠的可拉絲長度、硅基溶膠粘度隨陳化時間的變化規(guī)律完全一致。因此，可以用硅基溶膠粘度來確定可紡時間范圍。
　　 （2）三種硅基溶膠直接靜電紡產(chǎn)物的微觀形貌隨溶膠粘度變化的規(guī)律基本相同，但是，不同溶膠直接靜電紡產(chǎn)物的各形貌特征出現(xiàn)情況有一定差別。隨溶膠粘度增加（40-550mPa·s），SiO2溶膠直接靜電紡產(chǎn)物的微觀形貌按：球狀顆?！?jié)珠纖維→光滑纖維→中空顆

4、粒次序變化；SiO2-P2O5溶膠直接靜電紡產(chǎn)物的微觀形貌按：球狀顆?！?jié)珠纖維→紡錘狀纖維→光滑纖維→中空節(jié)珠纖維→中空顆粒次序變化；SiO2-CaO-P2O5溶膠直接靜電紡產(chǎn)物的微觀形貌按：球狀顆?！?jié)珠纖維→紡錘狀纖維→光滑纖維→中空纖維次序變化。當(dāng)組成和靜電紡參數(shù)一定時，硅基溶膠直接靜電紡產(chǎn)物的微觀形貌還將受環(huán)境條件影響，其形貌特征既可能不全部出現(xiàn)，也可能交叉出現(xiàn)。
　　 （3）硅基溶膠直接靜電紡產(chǎn)物微觀形貌的主要影響因

5、素是溶膠粘度，硅基溶膠的組成、電場強度和環(huán)境條件也會對其形貌產(chǎn)生不可忽視的影響。當(dāng)硅基溶膠粘度為200-350mPa·s時，可以獲得表面光滑、直徑均勻的凝膠纖維。
　　 （4）首次采用單管噴頭和溶膠直接靜電紡技術(shù)獲得了SiO2-CaO-P2O5中空凝膠短纖維。TEM分析表明，700℃煅燒后的SiO2-CaO-P2O5中空短纖維具有明顯的中空質(zhì)厚襯度和微晶衍襯特征。
　　 （5）體外模擬礦化研究表明，SiO2-CaO-P2