納米氫氧化鎂晶須的制備與生長機(jī)理研究.pdf

1、我國鎂資源儲(chǔ)量豐富,大量鎂資源主要以氯化物和硫酸鹽形式溶存于海水、鹽湖水和井鹵中。長期以來,我國對(duì)鹽湖鹵水的利用多以提鈉、提鉀為主,鎂資源大部分以氯化鎂老鹵和鈣鎂泥形式排放堆棄,浪費(fèi)資源的同時(shí)危害環(huán)境。因此,充分利用鹽湖鎂資源,并將鹽湖工業(yè)副產(chǎn)物鈣鎂泥變廢為寶,成為亟待解決的問題。氫氧化鎂晶須具有良好的阻燃性能和補(bǔ)強(qiáng)性能,在聚合材料阻燃領(lǐng)域具有日趨廣泛的應(yīng)用,市場發(fā)展?jié)摿薮?。目?氫氧化鎂晶須的制備多以間接-水熱法為主,存在能耗高,產(chǎn)

2、率低,工藝復(fù)雜,成本高等缺點(diǎn)。因此,采用直接沉淀法制備氫氧化鎂晶須,系統(tǒng)考察影響氫氧化鎂晶體形貌的因素,并探索其生長機(jī)理,具有重要意義。本文探索常壓下采用直接沉淀法制備氫氧化鎂晶須的工藝條件,通過XRD,SEM,TEM,FT-IR等分析手段對(duì)所得氫氧化鎂沉淀進(jìn)行表征,考察了沉淀劑性質(zhì)、鎂氨摩爾比、反應(yīng)物濃度、反應(yīng)溫度、陳化溫度、雜質(zhì)等因素對(duì)氫氧化鎂晶體物相及形貌等性質(zhì)的影響,得出如下結(jié)論:(1)氨水適宜用作制備氫氧化鎂晶須的沉淀劑;(2

3、)鎂氨摩爾比是決定沉淀物相組成的關(guān)鍵條件;(3)反應(yīng)物濃度和陳化溫度影響所得晶體的分散性和粒徑大小;(4)改變反應(yīng)溫度,可以制備出針狀和片狀兩種形貌的氫氧化鎂晶體;(5)雜質(zhì)種類和用量對(duì)氫氧化鎂晶體物相和形貌有顯著影響;(6)采用直接沉淀法制備納米氫氧化鎂晶須的條件:以50ml濃度為0.5mol/L的氯化鎂溶液為鎂源,15wt.％的氨水為沉淀劑,鎂氨摩爾配比n(Mg2+)/n(OH-)為1:2.2,PEG-12000添加量為0.1g,4

4、0℃水浴條件下,反應(yīng)制備氫氧化鎂沉淀,所得懸浮液靜置于60℃烘箱中陳化24h,經(jīng)真空抽濾,先后以蒸餾水和乙醇洗滌濾餅、105℃干燥后得直徑約25-30nm,長約650nm的納米氫氧化鎂晶須。以鹽湖鈣鎂泥為原料,經(jīng)酸化、精制得氯化鎂溶液,以此氯化鎂溶液為鎂源,采用本文實(shí)驗(yàn)探索所得工藝條件,制備得直徑約15-30nm,長約400-600nm的納米氫氧化鎂晶須,產(chǎn)品質(zhì)量基本符合最新納米氫氧化鎂行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(HG/T3607-2006)指標(biāo)。通過分

5、析氫氧化鎂的晶體結(jié)構(gòu),應(yīng)用化學(xué)鍵理論從微觀角度探討了氫氧化鎂的結(jié)晶習(xí)性及其影響因素,結(jié)合實(shí)驗(yàn)結(jié)果,分析推測(cè)了本實(shí)驗(yàn)體系中氫氧化鎂納米晶須和納米片的形成機(jī)理:聚乙二醇起到了良好的分散效果和模板作用,其作用效果受溫度直接影響,溫度不同時(shí),以不同模式作用于氫氧化鎂各晶面,改變晶體的生長習(xí)性。低溫時(shí),聚乙二醇吸附于氫氧化鎂晶體除(001)和(001)以外的晶面上,使氫氧化鎂晶體沿c軸方向生長,最終形成氫氧化鎂晶須;高溫時(shí),聚乙二醇吸附于氫氧化鎂