新型固相萃取吸附劑的制備及其對溶液樣品中痕量元素吸附性能的研究.pdf

1、當(dāng)今社會，隨著科技的進(jìn)步和經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，工業(yè)化帶來的重金屬消耗和排放與日俱增，由此造成的污染也日趨嚴(yán)重，成為影響我國人民健康水平的一個重要方面。因此，痕量和超痕量金屬元素的準(zhǔn)確測定成為分析工作者的重要研究內(nèi)容，近年來，在環(huán)境污染、食品營養(yǎng)學(xué)等方面，涉及痕量元素毒性對人類健康及其對環(huán)境影響的研究越來越受到人們廣泛的關(guān)注。雖然現(xiàn)代分析儀器有了很大的發(fā)展，但在進(jìn)行實(shí)際樣品中的痕量和超痕量組分分析時，由于方法的靈敏度不夠及大量共存元素的干擾，直接

2、測定往往非常困難。所以在分析實(shí)踐中，通常需要對樣品進(jìn)行預(yù)處理即分離富集以后才能進(jìn)行準(zhǔn)確測定。這就要求所選擇的固相萃取吸附劑材料有較高的選擇性和比較大的吸附容量，進(jìn)而運(yùn)用合適的分離方法將痕量元素從基體中分離富集出來。因此，本論文以設(shè)計新的痕量組分分離富集及分析方法為目的，通過對凹凸棒、多壁碳納米管和硅膠三種材料進(jìn)行修飾改性后得到了五種新的固相萃取吸附劑材料，并對材料的選擇性吸附性能開展了系統(tǒng)研究。工作具體分為以下四個部分：
　　

3、1.以APS和CPS為硅烷偶聯(lián)劑，分別使用天冬素和二甲氨基苯甲酰肼基硫代酰肼修飾凹凸棒的表面，得到了新型的固相萃取吸附劑并將其應(yīng)用于環(huán)境樣品中痕量Fe(Ⅲ)和Au(Ⅲ)離子的分離富集。通過詳細(xì)研究分離富集的條件和性能(富集酸度、洗脫速率和體積、流速、抗干擾能力、精密度和準(zhǔn)確度等)，建立了相應(yīng)的選擇性好、精密度高、吸附容量大的分析方法，將其應(yīng)用于生物樣品和水樣中痕量金屬離子的測定，分析結(jié)果滿意。
　　 2.使用乙二胺成功修飾了多壁

4、碳納米管，得到新型的固相萃取材料。實(shí)驗證明，該吸附材料對環(huán)境樣品中的Cr(Ⅲ)、Fe(Ⅲ)和Pb(Ⅱ)離子有較好的分離富集效果，建立了分離富集Cr(Ⅲ)、Fe(Ⅲ)和Pb(Ⅱ)離子新的分析方法。與未經(jīng)處理的多壁碳納米管相比，該吸附材料的選擇性和吸附容量都有顯著的提高。
　　 3.使用鋅試劑負(fù)載多壁碳納米管得到新型的固相萃取吸附劑，用來分離富集溶液中痕量的Cr(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)和Pb(Ⅱ)離子，用ICP-AES進(jìn)行測定