聚丙烯腈基中空超細(xì)碳纖維的制備及形貌研究.pdf

1、在纖維工業(yè)的發(fā)展中，纖維超細(xì)化是一個(gè)重要發(fā)展方向。靜電紡絲利用高分子溶液或熔體，在高壓靜電場(chǎng)條件下，制備亞微米或納米纖維，成為制備超細(xì)纖維非常重要而可行的方法。靜電紡絲制備的纖維或膜由于具有非常高的比表面積、孔隙率，非常小的纖維直徑、孔隙尺寸，使其在醫(yī)學(xué)修復(fù)、過(guò)濾、組織支架、藥物給送系統(tǒng)、高性能電池、催化、傳感器等方面具有巨大的應(yīng)用前景。而同軸靜電紡絲制備的中空超細(xì)碳纖維不僅具有氣相生長(zhǎng)碳纖維所具有的特性，而且在結(jié)構(gòu)、性能和應(yīng)用方面又與

2、納米碳管相似，具有更高的強(qiáng)度及模量、熱穩(wěn)定性、化學(xué)活性、導(dǎo)電性等特點(diǎn)，可望用在鋰離子二次電池陽(yáng)極材料、雙電層電容器電極、高效吸附劑、結(jié)構(gòu)增強(qiáng)材料等方面。
　　 本論文采用同軸靜電紡絲技術(shù)，通過(guò)選取不同的電紡溶液和控制電紡參數(shù)制備出皮芯復(fù)合的超細(xì)纖維，再經(jīng)過(guò)合適的浸泡、預(yù)氧化和碳化工藝，最終得到形貌規(guī)整的中空超細(xì)碳纖維。
　　 論文首先結(jié)合國(guó)外同軸靜電紡絲技術(shù)，自行設(shè)計(jì)了同軸靜電紡絲裝置及其工藝流程，確定可行的制備納米中空

3、纖維的方法。測(cè)試了一系列所用溶液的粘度，導(dǎo)電率，表面張力等，探索適合同軸靜電紡絲工藝的內(nèi)液和外液。采用N，N二甲基甲酰胺(DMF)作溶劑，聚丙烯腈(PAN)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)分別作為外液和內(nèi)液溶質(zhì)，通過(guò)同軸靜電紡絲的方法制備了PAN/PVP皮芯超細(xì)纖維。將PAN/PVP皮芯超細(xì)纖維放入水中浸泡，除去PVP芯層組分，再經(jīng)過(guò)預(yù)氧化和碳化工藝制備出中空碳超細(xì)纖維。
　　 本論文對(duì)于同軸靜電紡制備中空結(jié)構(gòu)超細(xì)纖維最佳工藝的確定，

4、主要從溶液性質(zhì)、內(nèi)外毛細(xì)管孔徑、電壓、接收距離、外液和內(nèi)液的流速比進(jìn)行了討論。通過(guò)掃描電鏡(SEM)分析，討論了這些參數(shù)對(duì)電紡纖維形貌的影響，找到了最優(yōu)工藝參數(shù)。當(dāng)外液PANb濃度為16％，內(nèi)液PVP濃度30％的紡絲溶液，內(nèi)外針頭孔徑分別是Φ內(nèi)=0.8mm和Φ外=1.6mm，電壓在11kV，接收距離為15cm，外液和內(nèi)液流速分別為50μl/min和25μl/min時(shí)，制備了結(jié)構(gòu)規(guī)整的皮芯復(fù)合超細(xì)纖維。去除芯層后，通過(guò)掃描電鏡測(cè)試，可觀察

5、到結(jié)構(gòu)規(guī)整的中空超細(xì)纖維。
　　 將結(jié)構(gòu)規(guī)整的PAN/PVP皮芯纖維氈通過(guò)浸泡處理去除PVP后，再進(jìn)行纖維的預(yù)氧化，研究了預(yù)氧化溫度和升溫速度對(duì)預(yù)氧化氈的結(jié)構(gòu)和性能的影響，在預(yù)氧化速度為5℃/min，預(yù)氧化溫度為250℃時(shí)，得到的預(yù)氧化氈預(yù)氧化程度較完全。
　　 另外，本文以掃描電子顯微鏡系統(tǒng)的研究了聚丙烯腈超細(xì)纖維氈、預(yù)氧化氈和超細(xì)碳纖維氈的表面形態(tài)。通過(guò)紅外光譜和X射線衍射表征了靜電紡絲、預(yù)氧化和碳化過(guò)程中，超細(xì)纖維