聚丙烯腈基碳纖維前驅(qū)體的合成制備與性能表征.pdf

1、本文選用丙烯腈(AN)為第一單體，丙烯酸甲酯(MA)為共聚單體，以偶氮二異丁腈(AIBN)為引發(fā)劑在溶劑二甲基亞砜(DMSO)中通過(guò)自由基溶液共聚合合成了丙烯腈共聚物。通過(guò)控制單體配比，單體濃度、引發(fā)劑、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間等因素對(duì)反應(yīng)體系進(jìn)行了研究。結(jié)果表明，增加引發(fā)劑的用量、升高反應(yīng)溫度、延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間等條件，都可以使聚合體系的轉(zhuǎn)化率提高，但是會(huì)使共聚物的分子量降低，分子量分布變寬。增加單體濃度則會(huì)使分子量升高。 通過(guò)紅外光譜(

2、FTIR)、核磁共振(1H-NMR)、X-射線衍射等對(duì)丙烯腈共聚物的結(jié)構(gòu)和性能進(jìn)行了分析與表征，利用差示掃描量熱法(DSC)和熱失重分析法(TGA)表征了共聚物的熱性能。我們發(fā)現(xiàn)隨著MA含量的增加，放熱峰向高溫方向移動(dòng)。并且隨著單體配比的增加，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度呈現(xiàn)明顯的降低趨勢(shì)。在單體配比為80：20的時(shí)候，130℃左右好像具有不明顯的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度；室溫至270℃無(wú)明顯失重，從270℃開(kāi)始可以把整個(gè)失重過(guò)程明顯分為三個(gè)階段；在不同的波數(shù)

3、上出現(xiàn)了不同的特征峰，這充分證明了MA與AN之間發(fā)生了共聚反應(yīng)，產(chǎn)物中存在MA結(jié)構(gòu)單元；幾個(gè)共聚物樣品在22.18°附近有峰強(qiáng)，同時(shí)該位置的峰強(qiáng)度與16.78°的峰強(qiáng)度之比也隨著MA比例的增加而增加。δ=3.34ppm和δ：2.5ppm的峰分別為氘代試劑中水和DMSO中H的特征峰，-CH2-中H與-CH2CH-中H的積分比例應(yīng)該為2:1，但實(shí)際得到共聚物的該比值存在一點(diǎn)誤差，通過(guò)峰面積積分的計(jì)算得出，MA的含量跟實(shí)際投料量對(duì)比基本吻合，