三種包合物制備及部分抗菌效果研究.pdf

1、論文是在實(shí)驗(yàn)室前期對(duì)揮發(fā)油抗菌效果研究的基礎(chǔ)上，選用肉桂醛、檸檬醛和松油烯-4-醇作為主要研究對(duì)象，通過(guò)β-環(huán)糊精特殊的空腔結(jié)構(gòu)對(duì)三種物質(zhì)進(jìn)行包合，通過(guò)定性和定量研究，建立三種包合物目標(biāo)物質(zhì)含量測(cè)定方法，優(yōu)化包合物制備工藝，并對(duì)包合物的抗部分植物病原菌效果進(jìn)行初步研究。研究的主要目的是通過(guò)制備出三種物質(zhì)的β-環(huán)糊精包合物，減緩物質(zhì)的揮發(fā)，并初步探究包合物的部分抗菌效果，為三種物質(zhì)的深度研究開(kāi)發(fā)提供參考依據(jù)。主要研究結(jié)果如下：
　　

2、1、通過(guò)紅外光譜法和薄層色譜法對(duì)肉桂醛、檸檬醛、松油烯-4-醇三種物質(zhì)β-環(huán)糊精包合物進(jìn)行了表征研究，發(fā)現(xiàn)紅外光譜中三種物質(zhì)的基團(tuán)振動(dòng)都發(fā)生了不同程度的掩蔽或消失，說(shuō)明β-環(huán)糊精對(duì)三種物質(zhì)的包埋使相關(guān)基團(tuán)的振動(dòng)峰發(fā)生變化；通過(guò)薄層色譜，可以知道包合物中確含有三種物質(zhì)，且包合物在薄層板上未檢測(cè)到對(duì)應(yīng)成分，說(shuō)明三種物質(zhì)能被β-環(huán)糊精包合。
　　2、對(duì)肉桂醛、檸檬醛、松油烯-4-醇三種物質(zhì)β-環(huán)糊精包合物的中物質(zhì)提取方法進(jìn)行研究，確定優(yōu)

3、化后的樣品處理方法分別為：肉桂醛包合物使用50％乙醇溶液常溫超聲提取30 min，檸檬醛包合物使用甲醇常溫超聲提取15 min，松油烯-4-醇包合物使用甲醇常溫超聲提取60 min；建立了反相高效液相色譜法測(cè)定包合物中肉桂醛、檸檬醛、松油烯-4-醇含量測(cè)定方法：肉桂醛檢測(cè)波長(zhǎng)為291 nm、流動(dòng)相為乙腈-水（60:40）、柱溫30℃、流速1 mL/min、進(jìn)樣體積10μL，檸檬醛檢測(cè)波長(zhǎng)為243 nm、流動(dòng)相為甲醇-水（70:30）、柱

4、溫30℃、流速1 mL/min、進(jìn)樣體積10μL，松油烯-4-醇檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm、流動(dòng)相為乙腈-水（83:17）、柱溫30℃、流速1 mL/min、進(jìn)樣體積10μL；通過(guò)專屬性、線性、精密度、重復(fù)性、穩(wěn)定性和加樣回收實(shí)驗(yàn)等對(duì)三種包合物的測(cè)定方法進(jìn)行方法學(xué)考察，方法學(xué)考察結(jié)果良好，說(shuō)明建立的方法可行有效。
　　3、采用飽和水溶液法、加水研磨法和干研磨法三種方法制備肉桂醛、檸檬醛、松油烯-4-醇包合物，篩選出三種包合物的制備方法，

5、并對(duì)三種包合物的制備工藝中投料比、包合時(shí)間、包合溫度三個(gè)因素進(jìn)行單因素及正交實(shí)驗(yàn)，優(yōu)化三種包合物的制備工藝，確定了三種包合物的優(yōu)化制備工藝分別為：肉桂醛包合方法為加水研磨法，肉桂醛與β-環(huán)糊精投料摩爾比1.25:1，包合溫度為30 ℃，包合時(shí)間為45 min，含量為95.68 mg/g，收率為88.04%；檸檬醛包合方法為飽和水溶液法，檸檬醛與β-環(huán)糊精投料摩爾比1:1，包合溫度為50 ℃，包合時(shí)間為1.5 h，含量為112.70 mg

6、/g，收率為93.01%；松油烯-4-醇包合方法為飽和水溶液法，與β-環(huán)糊精投料摩爾比1：1，包合溫度為50 ℃，包合時(shí)間為1.5 h，含量為110.34 mg/g，收率為95.76%。通過(guò)對(duì)三種包合物穩(wěn)定性研究可知，包合后揮發(fā)油揮發(fā)量大大減少，15天后肉桂醛揮發(fā)油含量?jī)H剩52.89%，而包合物15天后含量依然有82.29%；15天后檸檬醛揮發(fā)油含量?jī)H剩31.47%，而包合物15天后含量依然有80.73%；15天后松油烯-4-醇揮發(fā)油含

7、量?jī)H剩61.22%，而包合物15天后含量依然有91.21%，說(shuō)明肉桂醛、檸檬醛和松油烯-4-醇包合后穩(wěn)定性提高，減緩揮發(fā)油揮發(fā)，起到了良好的作用。
　　4、對(duì)三種包合物抗部分植物病原菌效果進(jìn)行初步研究。發(fā)現(xiàn)含肉桂醛濃度為0.4 mg/mL的肉桂醛包合物對(duì)多隔鐮刀菌、灰葡萄孢菌和大豆炭疽病菌抗菌效果明顯，并且對(duì)抗多菌靈的煙草赤星病菌、茄鏈格孢菌也能夠達(dá)到良好的抗菌效果。含檸檬醛濃度為0.4 mg/mL的檸檬醛包合物對(duì)灰葡萄孢菌、煙草

8、赤星病菌抗菌效果明顯；與空白比較，檸檬醛包合物多隔鐮刀菌也有一定抗菌效果；檸檬醛及其包合物對(duì)大豆炭疽病菌和茄鏈格孢菌抗菌效果不明顯。結(jié)合包合物穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果可知包合物能夠增加肉桂醛、檸檬醛的穩(wěn)定性，減少揮發(fā)，從而較未包合的物質(zhì)而言，能夠更長(zhǎng)效的起到抑菌效果。
　　結(jié)論：采用紅外及薄層色譜法成功地檢測(cè)了肉桂醛、檸檬醛、松油烯-4-醇的β-環(huán)糊精包合物，包合成功；包合物抗菌研究結(jié)果表明，肉桂醛包合物對(duì)多隔鐮刀菌、灰葡萄孢菌、大豆炭疽病