金納米結(jié)構(gòu)材料的制備及其表面增強(qiáng)拉曼光譜研究.pdf

1、本論文利用溶液化學(xué)法、通過控制合成工藝條件發(fā)展了金納米棒及金-二氧化硅核殼納米材料的可控制備方法，制備出具有優(yōu)良SERS性能的金納米結(jié)構(gòu)材料。利用掃描電子顯微鏡、透射電子顯微鏡、紫外-可見光譜儀和拉曼光譜儀分別對合成產(chǎn)物進(jìn)行了SEM、TEM、光學(xué)和SERS性能測試，篩選出具有最佳SERS效應(yīng)的金納米材料，最后探討了金納米結(jié)構(gòu)材料的形貌、尺寸對SERS增強(qiáng)效應(yīng)的影響關(guān)系。具體內(nèi)容如下:
　　 (1)經(jīng)進(jìn)一步改進(jìn)種子生長法制備了五種

2、不同長徑比(R=2.06-4.58)的金納米棒，并通過界面自組裝的方法將金納米棒組裝成膜。研究了溶液中和成膜后的五種不同長徑比金納米棒紫外吸收特征，以期得到其表面等離子體共振(SPR)性質(zhì)。結(jié)果表明溶液中的金納米棒表現(xiàn)出兩個明顯的橫向和縱向的SPR共振峰，且隨著長徑比的增大其縱向的SRP峰有明顯的紅移;而不同長徑比的金納米棒薄膜的光吸收表現(xiàn)出一個較寬的SPR譜帶，譜帶變化不明顯。以羅丹明6G(R6G)和對氨基苯硫酚(p-ATP)為探針分

3、子，研究了SERS效應(yīng)和金納米棒長徑比之間的關(guān)系。即隨著金納米棒長徑比的減小其薄膜的SERS增強(qiáng)效果逐漸增大，長徑比最小(R=2.06)的金納米棒薄膜SERS增強(qiáng)效果最好;并且在兩種不同激發(fā)光(532 nm和780 nm)下均有相同的規(guī)律。
　　 (2)利用溶液法快速合成直徑約40 nm的金納米球，在外包覆SiO2殼層，通過調(diào)節(jié)加入硅源的量，制備四種不同殼層厚度的Au@SiO2核殼結(jié)構(gòu)材料。以結(jié)晶紫(CV)為探針分子，研究了不同

4、層厚的Au@SiO2核殼納米粒子SERS效應(yīng)及其變化規(guī)律。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，SiO2殼層越薄，核殼納米粒子的拉曼增強(qiáng)效果越好。此外，以最佳SERS增強(qiáng)效果的核殼納米粒子作為基底，對農(nóng)藥西維因進(jìn)行了檢測，其檢測溶液可低至10-5 mol/L(2 mg/Kg)。這一濃度低于國家標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的糧食和水果中西維因最低殘余量。結(jié)合便攜拉曼光譜儀該基底有望用于農(nóng)殘的現(xiàn)場快速檢測。
　　 (3)在以上實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，將SiO2殼層厚約20 nm的Au