微納米碳材料修飾電極的制備及其電化學性能.pdf

1、通過將具有特殊化學、電化學、光學、電學及其他所需性能的分子單層或多層化學物質(zhì)薄膜以化學結(jié)合或涂覆在電極表面的方式構(gòu)成化學修飾電極(CMEs)，并賦予其相應(yīng)的物理或化學特性?；瘜W修飾電極為電極體系提供了一個十分先進的研究手段，在包含電極表面化學的非均相電子轉(zhuǎn)移與化學活性之間的關(guān)系、電極表面的靜電現(xiàn)象以及高分子中電子與離子的傳輸現(xiàn)象等一系列廣譜的基礎(chǔ)電化學研究中具有重大實際效用。電化學器件及體系在化學檢測、能量的轉(zhuǎn)換與存儲、分子電子學、電致

2、變色顯示器、腐蝕防護及電有機合成等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。
　　本文中，我們采用電弧法（Arc Discharge）在石墨電極表面原位沉積類金剛石薄膜，采用化學氣相沉積法(CVD)分別在石墨和石英玻璃上原位制備鎳/碳核殼結(jié)構(gòu)修飾電極及類石墨烯薄膜電極，并研究了其電化學性能，具體內(nèi)容如下:
　　(1)利用電弧法在石墨電極表面原位沉積類金剛石薄膜，研究了在不同放電電流、放電時間下制得的類金剛石薄膜修飾電極在含有Fe(CN)63-/4

3、-的檢測溶液中電化學性能，并利用場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM)對類金剛石薄膜的形貌進行表征。結(jié)果表明:在固定Ar氣氛（氣壓為1.0×104Pa）中，在電流為80A、放電時間為1.5min，可以制備出由微米量級粒徑構(gòu)成的、電化學性能良好的類金剛石薄膜修飾電極。
　　(2)采用恒電流電化學沉積法在石墨電極表面沉積金屬鎳薄膜，然后，利用化學氣相沉積法在電極表面原位制備鎳/碳核殼結(jié)構(gòu)修飾電極。利用光學顯微鏡對沉積在電極表面的金屬鎳的形

4、貌進行表征，利用X射線衍射（XRD）表征金屬鎳在熱處理前后晶體結(jié)構(gòu)變化。鎳/碳核殼結(jié)構(gòu)的表面形貌和電化學性能分別利用場發(fā)射掃描電子顯微鏡和三電極體系進行表征。結(jié)果表明:制備得到的鎳/碳核殼結(jié)構(gòu)的顆粒直徑均勻分布在250nm左右，且經(jīng)核殼結(jié)構(gòu)修飾的石墨電極具有良好的電化學性能。我們認為在恒溫生長階段，催化劑顆粒粒徑的大小影響碳材料的生長模式:粒徑較小的金屬鎳顆粒促進碳納米管形成，而在粒徑較大的金屬顆粒引導(dǎo)鎳-碳核殼結(jié)構(gòu)的形成。
　　

5、(3)利用化學氣相沉積法，在不借助于任何金屬催化劑的情況下，直接在石英玻璃表面沉積類石墨烯薄膜。通過研究不同反應(yīng)溫度及氫氣流速對類石墨烯薄膜的電學性能的影響，確定在乙炔流速為5sccm、反應(yīng)時間為10min的條件下，反應(yīng)溫度為900℃、氫氣流速為50sccm時，制備得到具有良好導(dǎo)電性的類石墨烯薄膜。制備得到的類石墨烯薄膜分別利用紫外-可見光光度計(UV-vis Spectroscope)、X射線衍射、微區(qū)拉曼光譜儀（Raman Spec