磁性金屬空心粉的制備及其電磁性能研究.pdf

1、隨著電子技術(shù)的發(fā)展和廣泛應(yīng)用,電磁干擾和輻射越來越受到人們的重視,能夠有效吸收電磁波的吸波材料已成為材料研究領(lǐng)域的一個(gè)熱點(diǎn)。其中,磁性金屬粉如鐵、鈷、鎳及其合金粉因具有較好吸收性能而具有很好的應(yīng)用前景,但是普通金屬磁性粉體具有密度大的缺點(diǎn),而航空航天等應(yīng)用領(lǐng)域要求材料密度低,目前的電磁波吸收材料在較大程度上無法滿足這一要求。因此制備低密度吸波材引起了研究人員的關(guān)注,而空心化是一種有效降低材料密度的方法。目前,國內(nèi)外研究制備空心粉的方法主

2、要是模板法。而在利用自催化還原法制備空心鎳粉的過程中,膠體模板本身參與化學(xué)反應(yīng),通過消耗自身而形成空心結(jié)構(gòu)。與通常的模板法相比,該方法避免了前期專門制備、處理模板的過程,后期也無需去除模板,大大簡(jiǎn)化了制備過程,降低了成本,因此具有較好的推廣應(yīng)用前景。
　　 本論文以設(shè)計(jì)并制備優(yōu)異的輕質(zhì)電磁波吸收材料為目標(biāo),將空心結(jié)構(gòu)材料低密度優(yōu)點(diǎn)與磁性材料的強(qiáng)微波吸收性能相結(jié)合,同時(shí)考慮了納米結(jié)構(gòu)材料光學(xué)新穎特性,制備出了粒徑、成分可控的金屬磁

3、性空心粉體,研究了它們的磁性、微波和光學(xué)性能,并對(duì)它們?cè)谖⒉ㄎ蘸吞柲芪鼰嵬繉臃矫娴膽?yīng)用做了預(yù)測(cè)和探索。主要研究?jī)?nèi)容及結(jié)論如下:
　　 (1)、采用自催化還原法制備出了鎳、鎳-鈷復(fù)合空心粉和鎳-四氧化三鐵復(fù)合空心粉。在制備過程中,NaOH濃度的增加,會(huì)使孕育時(shí)間縮短,粉體粒徑降低。對(duì)于后兩種復(fù)合空心粉體,隨著制備溶液中Co2+或Fe2+濃度的增加,最終樣品中的鈷和四氧化三鐵成分隨之增大。
　　 (2)、利用化學(xué)鍍方法制

4、備了鎳-鈷雙層空心粉。隨著還原劑濃度的增加,磷和鈷含量增加；絡(luò)合劑濃度的增加,鍍層基本結(jié)構(gòu)由片狀變?yōu)榘魻?；在pH值范圍控制在9～10時(shí),鎳粉表面鈷沉積量最多；裝載量的增加,使鍍層變得稀疏；鎳粉粒徑的減小,增大催化活性,鈷沉積量增強(qiáng)。
　　 (3)、空心鎳粉的磁性能(包括飽和磁化強(qiáng)度、矯頑力和剩余磁化強(qiáng)度)隨著粒徑的減小而減弱；當(dāng)測(cè)試溫度升高時(shí),熱運(yùn)動(dòng)增強(qiáng),使磁性能降低；通過高溫?zé)崽幚?樣品的結(jié)晶度增強(qiáng),使得磁性能得到提高。通過包

5、覆鈷,可以明顯增加鎳空心粉的磁性能,且隨著鈷沉積量的增加,磁性能不斷增加；當(dāng)鈷層中磷含量增加時(shí),鍍層結(jié)晶度降低,降低了樣品的矯頑力。對(duì)于鎳-鈷復(fù)合空心粉,鈷含量的增加,明顯增強(qiáng)了樣品的磁性能；當(dāng)粒徑變小時(shí),矯頑力和剩余磁化強(qiáng)度隨之降低。對(duì)于鎳-四氧化三鐵復(fù)合空心粉時(shí),粉體磁性能隨Fe3O4含量的增加而增強(qiáng)；粒徑的減小同樣使矯頑力降低。
　　 (4)、對(duì)于空心鎳粉,隨著粒徑的減小,介電常數(shù)逐步增加,而磁導(dǎo)率則逐步減小,另外,在15

6、GHz附近介電譜線上出現(xiàn)了由固有電偶極子取向極化引起的共振峰,而在4.8GHz附近磁譜譜線上出現(xiàn)了由自然共振導(dǎo)致的共振峰。
　　 (5)、通過在空心鎳粉表面包覆鈷制備雙層空心粉,可以使磁導(dǎo)率增加,但是由于鈷層存在網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),介電常數(shù)減弱；隨著還原劑濃度的增加,磷和鈷含量增加,復(fù)介電常數(shù)和磁導(dǎo)率均增加；隨著絡(luò)合劑濃度的增加,使沉積速度減緩,致使樣品中鈷含量降低,從而引起磁導(dǎo)率的降低,由于鈷層結(jié)構(gòu)同時(shí)發(fā)生變化,使得介電常數(shù)的實(shí)部逐步增

7、加,虛部則是不斷減小。對(duì)于鎳鈷雙層空心粉,當(dāng)鈷含量低、磷含量較高以及鉆層結(jié)構(gòu)為棒狀時(shí),其微波吸收能力比較高。
　　 (6)、鎳-鈷復(fù)合空心粉的復(fù)介電常數(shù)和磁導(dǎo)率隨著鈷含量的增加而增加,但當(dāng)鈷含量超過鎳含量時(shí),電磁參數(shù)則會(huì)降低；隨著粒徑的減小,鎳鈷復(fù)合空心粉的介電常數(shù)逐步增加,而磁導(dǎo)率則是降低。對(duì)于鎳鈷復(fù)合空心粉,鎳鈷比例為6:1時(shí)在5.3GHz的反射損耗為-45.3dB,具有良好的微波吸收性能。
　　 (7)、鎳-四氧化

8、三鐵復(fù)合空心粉的介電常數(shù)隨著Fe3O4含量的增加逐步降低,磁導(dǎo)率則是在高頻逐漸增加；粒徑的減小會(huì)使Ni-Fe3O4復(fù)合空心粉介電常數(shù)變大,但對(duì)磁導(dǎo)率的影響因頻率不同而不同,在低頻時(shí)有增大的趨勢(shì),在高頻則是降低。對(duì)于Ni-Fe3O4復(fù)合空心粉,最小反射損耗(-42.2dB)出現(xiàn)在14.8GHz,較薄(1.5mm)的涂層獲得了比較理想的微波吸收性能。
　　 (8)、研究了粒徑對(duì)空心鎳粉的光吸收性能的影響,探索了空心鎳粉在太陽能吸熱涂

9、層上的應(yīng)用。研究發(fā)現(xiàn),在UV-Vis-NIR范圍內(nèi),空心鎳粉的光吸收系數(shù)隨著波長的增大而減小,當(dāng)鎳粉粒徑變小時(shí),光吸收能力增加；由于等離子共振,小粒徑鎳粉在375nm處出現(xiàn)吸收峰。熱處理后的鎳粉晶粒尺寸增大,光吸收性能輕微減弱,紫外區(qū)的共振峰的位置發(fā)生藍(lán)移。以鎳粉為吸收劑、丙烯酸樹脂為粘結(jié)劑、鋁板為基板制備的涂層,在太陽光譜區(qū)具有優(yōu)秀的吸收性能,總吸收率α最高可達(dá)到0.98。
　　 本論文的主要?jiǎng)?chuàng)新之處:以檸檬酸鈉為絡(luò)合劑通過化