磁性顆粒的化學(xué)方法制備及其磁性能研究.pdf

1、隨著科技的飛速發(fā)展，人們對材料的研究已深入到納米級別。納米磁性材料由于其獨特的性質(zhì)在生物醫(yī)學(xué)、磁流體、電磁波吸收、磁記錄等領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。眾所周知，化學(xué)方法是制備磁性納米顆粒的最有效的方法之一，這不僅因為其設(shè)備簡單且成本低廉，而且還容易得到新穎的結(jié)構(gòu)。因此，納米磁性材料的化學(xué)法制備及性質(zhì)研究也就越來越多地受人們關(guān)注。本文通過化學(xué)法制備了單分散FeNi合金納米顆粒、枝狀CoNi微米花和FeCo合金納米片，并對其磁性進行了研究。主要

2、結(jié)果如下：
　　 1.高溫液相還原法制備單分散FeNi合金納米顆粒及其磁性研究
　　 通過高溫液相還原法制備出了單分散FeNi合金納米顆粒。顆粒大小可以在5-13 nm之間通過改變表面活性劑TOP(三辛基膦)的用量來調(diào)控，粒徑分布均勻，飽和磁化強度為20-40 emu/g。
　　 還原劑的種類影響產(chǎn)物中Fe的含量，當(dāng)用1，2-十二烷二醇做還原劑時，產(chǎn)物中Fe的含量要遠少于反應(yīng)前投入的量。
　　 較長的反

3、應(yīng)時間(＞5小時)會導(dǎo)致大量的氧化物的形成，不利于合成FeNi合金。
　　 2.枝狀CoNi微米花的制備及其磁性、晶體結(jié)構(gòu)研究
　　 通過水合肼還原法制備出了大小在5μm左右的單晶枝狀Co0.96Ni0.04合金微米花，且微米花由大小在2μm左右長、500 nm左右厚且具有枝狀結(jié)構(gòu)的“葉片”所組成。XRD結(jié)果表明微米花中同時存在HCP和FCC相，由室溫磁滯回線得出磁化強度(Ms)和矯頑力(Hc)分別為153 emu/g和

4、166 Oe。
　　 反應(yīng)溫度影響著產(chǎn)物的結(jié)晶，溫度越高結(jié)晶越好，枝狀結(jié)構(gòu)更加明顯，當(dāng)反應(yīng)溫度為76℃時出現(xiàn)部分六角對稱的雪花狀微米顆粒。
　　 Co1-xNix中Ni的含量x決定了樣品的形貌和相成分。隨著x由0增加到0.5時，樣品的晶體結(jié)構(gòu)由HCP和FCC的混合相轉(zhuǎn)變?yōu)榧兊腇CC相，枝狀結(jié)構(gòu)逐漸消失并且形貌由枝狀微米花轉(zhuǎn)變?yōu)榍蛐晤w粒。
　　 通過超聲可以破壞Co0.96Ni0.04顆粒的花狀結(jié)構(gòu)，同時得到具有

5、(0002)取向的2μm左右長、500 nm左右厚的枝狀結(jié)構(gòu)微米片。
　　 3.片狀FeCo納米顆粒的制備及FeCo合金納米片/石蠟復(fù)合樣品的微波吸收性質(zhì)研究
　　 通過水合肼還原法在66℃下制備出了被輕度氧化、厚度在24 nm左右、直徑在100 nm左右的FeCo合金納米片，矯頑力(Hc)為76 Oe，飽和磁化強度(Ms)為143 emu/g。同時研究了反應(yīng)溫度對反應(yīng)產(chǎn)物形貌和相成分的影響，當(dāng)反應(yīng)溫度為86和76℃下

6、，得到了FeCo合金微米多面體和納米片的混合物，而在56℃下得到了被嚴(yán)重氧化的FeCo合金納米片。
　　 研究了包含10 vol.％、35 vol.％、60 vol.％FeCo納米片的FeCo合金納米片/石蠟復(fù)合物的微波電磁性質(zhì)和微波反射吸收性質(zhì)。復(fù)合物的復(fù)介電常數(shù)和磁導(dǎo)率隨著體積分?jǐn)?shù)的增加而增加。同時比較了不同體積分?jǐn)?shù)下的微波反射吸收性質(zhì)。體積比為10 vol.％的樣品在11.1 GHz處、4.0 mm的厚度下得到了-4.6

7、 dB的最小反射吸收，體積比為35 vol.％的樣品在13.4 GHz處、1.5 mm的厚度下得到了-35.0 dB的最小反射吸收，在頻率為9.9-16.6 GHz、厚度1.3-1.8 mm的范圍內(nèi)得到了小于-20 dB的反射吸收。體積比為60 vol.％的樣品在8.8 GHz處、1.5 mm的厚度下得到了-35.4 dB的最小反射吸收，在頻率為6.3-9.9 GHz、厚度1.4-2.0 mm的范圍內(nèi)得到了小于-20 dB的反射吸收。