對苯二甲酸二縮水甘油酯的合成與工藝優(yōu)化.pdf

1、對苯二甲酸二縮水甘油酯(DGT)屬于環(huán)氧烷酯型化合物，是一種超低溫粘結(jié)劑，具有反應(yīng)活性大、粘結(jié)性強、耐候性好的優(yōu)點，在涂料、復(fù)合材料等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。
　　 首先研究了DGT的酯化-閉環(huán)二步法合成。借助薄層層析色譜(TLC)以及高效液相色譜(HPLC)跟蹤監(jiān)測反應(yīng)進程，分別通過正交實驗、單因素實驗對酯化以及閉環(huán)二步工藝進行優(yōu)化，確定了最佳工藝條件，最終產(chǎn)率可達78％，環(huán)氧值可達0.57。使用甲苯以及石油醚混合溶劑對產(chǎn)品進行萃

2、取/重結(jié)晶，環(huán)氧值可提高至0.65。對該合成工藝進行中試放大，確定了工藝流程與條件，為以后工業(yè)化生產(chǎn)提供了可靠依據(jù)。
　　 其次探索了DGT的酯交換-環(huán)氧化二步法合成。借助TLC以及HPLC跟蹤監(jiān)測反應(yīng)進程，通過單因素實驗對酯交換反應(yīng)進行優(yōu)化，確定了最佳工藝條件，中間體對苯二甲酸二烯丙酯的產(chǎn)率達89％。通過篩選環(huán)氧化試劑，發(fā)現(xiàn)間氯過氧苯甲酸(MCPBA)作為環(huán)氧化試劑，該反應(yīng)速度較快，選擇性較好，原料轉(zhuǎn)化率較高，兩步粗產(chǎn)率達78