聚乳酸合成工藝放大研究和聚對(duì)苯二甲酸丙二醇酯合成工藝摸索.pdf

1、本文研究發(fā)現(xiàn)三元復(fù)合催化體系是聚乳酸合成的高效催化劑。對(duì)乳酸的直接熔融合成工藝運(yùn)用逐步放大的方法進(jìn)行了5L小試放大實(shí)驗(yàn)。在放大過(guò)程中對(duì)預(yù)聚階段的反應(yīng)條件進(jìn)行優(yōu)化，得到了預(yù)聚的最佳真空度為500 Pa，反應(yīng)時(shí)間為12 h。本文根據(jù)工藝條件設(shè)計(jì)并制造了5L的聚合反應(yīng)釜?？疾觳⒔鉀Q反應(yīng)體系的傳熱與傳質(zhì)等放大效應(yīng)對(duì)5L反應(yīng)釜的影響，矯正并優(yōu)化了反應(yīng)釜工藝放大過(guò)程中的工藝操作條件，從而在5L反應(yīng)釜中實(shí)現(xiàn)了聚乳酸的直接熔融合成工藝的工藝放大，最終得

2、到重均分子量17 w，PDI為4.4的高分子量聚乳酸產(chǎn)品。
　　本文研究反應(yīng)過(guò)程中的丙交酯對(duì)于反應(yīng)產(chǎn)物PDI的影響，并考察了丙交酯的不同處理方法確定了丙交酯的最佳處理方式。研究輔助催化劑辛酸亞錫對(duì)產(chǎn)物PDI的影響，發(fā)現(xiàn)辛酸亞錫的最優(yōu)投料量為原料量的0.1 wt％，以及在縮聚中期以后投入才能不影響三元復(fù)合催化劑本身的催化效果。本文對(duì)工藝放大的產(chǎn)物聚乳酸進(jìn)行了材料性能測(cè)試，并嘗試對(duì)產(chǎn)物聚乳酸的材料性能進(jìn)行優(yōu)化。產(chǎn)物聚乳酸的Tm為140

3、.2℃，降解溫度為316.1℃且物理以及加工性能達(dá)到商業(yè)化聚乳酸Nature Works2002D的標(biāo)準(zhǔn)。
　　本文構(gòu)建了四異丙氧基鈦(Ti[OCH(CH3)2]4)/對(duì)甲基苯磺酸(TSA)/2，2-二羥甲基丙酸(DMPA)三元復(fù)合催化體系，以之催化對(duì)苯二甲酸丙二醇酯(PTT)的直接熔融縮聚反應(yīng)。三元復(fù)合催化體系中Ti[OCH(CH3)2]4投料比為對(duì)苯二甲酸(TPA)質(zhì)量的0.085 wt％, TSA、DMPA分別為T(mén)PA的質(zhì)量