離子交換溶膠-凝膠法制備Al-,2-O-,3--ZrO-,2-復(fù)合膜及其結(jié)構(gòu)性能研究.pdf

1、　　本論文主要研究了以無(wú)機(jī)鹽為原料，采用離子交換溶膠-凝膠法制備穩(wěn)定勃姆石溶膠和氫氧化鋯溶膠的方法，并在此基礎(chǔ)上對(duì)溶膠的成膜性進(jìn)行研究。初步探討離子交換制備穩(wěn)定無(wú)定形氫氧化鋁溶膠和勃姆石溶膠過(guò)程中的反應(yīng)機(jī)理。將勃姆石溶膠和氫氧化鋯溶膠混合制得Al2O3-ZrO2復(fù)合溶膠，在α-Al2O3多孔載體上制備Al2O3-ZrO2復(fù)合膜，并對(duì)制得的復(fù)合膜的物相組成、熱穩(wěn)定性、孔結(jié)構(gòu)、微觀形貌及氣體選擇性進(jìn)行表征。主要結(jié)果如下： 本文通過(guò)這

2、種方法制得較為穩(wěn)定透明的Cl-離子含量極少的無(wú)定型氫氧化鋁溶膠，溶膠的pH=6.46。此溶膠經(jīng)過(guò)一定時(shí)間的老化可以轉(zhuǎn)化為膠粒大小均一，性質(zhì)穩(wěn)定的勃姆石溶膠。制得的勃姆石溶膠成膜性能很好，在多孔氧化鋁中空纖維載體上能形成一層完整無(wú)裂紋、針孔等缺陷，有較好強(qiáng)度及韌性的γ-Al2O3頂層膜。采用離子交換溶膠凝膠法制備氫氧化鋯溶膠的過(guò)程中，溶液的pH值以及濃度對(duì)溶膠的穩(wěn)定性有較大影響，當(dāng)控制溶膠的pH=3.0左右，濃度為0.5M時(shí)，溶膠穩(wěn)定透明

3、，長(zhǎng)時(shí)間放置不膠凝。此溶膠成膜性能較差，在氧化鋁中空纖維上無(wú)法形成一層完整無(wú)缺陷的膜。詳細(xì)研究了Al2O3-ZrO2摩爾比對(duì)復(fù)合膜晶化溫度和晶形的影響。結(jié)果表明，復(fù)合膜的熱穩(wěn)定性比由單一的氧化鋁或氧化鋯制成的膜的熱穩(wěn)定性有顯著的提高。當(dāng)氧化鋁含量高時(shí)(r≥1)，在1100℃之前，復(fù)合膜只以t-ZrO2或t-ZrO2與γ-Al2O3的混晶存在；反之，當(dāng)氧化鋁含量低時(shí)(r＜1)，1000℃以前復(fù)合膜只以t-ZrO2存在，在1100℃時(shí)才開(kāi)始