喜樹(shù)種子油轉(zhuǎn)化生物柴油工藝研究.pdf

1、喜樹(shù)是我國(guó)重要的抗癌樹(shù)種，是提取喜樹(shù)堿的主要原料。喜樹(shù)種子含油量可達(dá)17.8％，但通常作為提取喜樹(shù)堿后的廢料處理，使喜樹(shù)資源浪費(fèi)嚴(yán)重。本研究以提高喜樹(shù)資源的綜合利用為目的，研究了喜樹(shù)種子油制備生物柴油的工藝，為進(jìn)一步開(kāi)發(fā)喜樹(shù)資源提供重要的科學(xué)依據(jù)。
　　本研究以喜樹(shù)種子為原料，考察了超臨界CO2萃取法提取種子油的工藝，并分別探討了不同影響因素對(duì)堿催化和酸催化酯化過(guò)程的影響，得出優(yōu)化的工藝條件。
　　主要研究結(jié)果如下：

2、　　1、建立了反相高效液相——示差折光檢測(cè)器方法檢測(cè)生物柴油質(zhì)量的控制方法色譜柱:HIQ SIL C18W柱（250mm×4.6mm I.D.，加預(yù)柱30mm×4.6mm I.D.），流動(dòng)相:甲醇，流速:1 mL/min，進(jìn)樣量20μL，柱溫40℃。
　　在上述條件下，檢測(cè)生物柴油產(chǎn)品中脂肪酸甲酯組成主要為亞麻酸甲酯、亞油酸甲酯、油酸甲酯和硬脂酸甲酯。
　　2、確定了以超臨界CO2萃取喜樹(shù)種子油脂的工藝條件
　　萃取壓

3、力在33MPa、萃取溫度為45℃、萃取時(shí)間為60min時(shí)，為最佳提取條件，此時(shí)喜樹(shù)油的提取率已接近13％。
　　3、以KOH為催化劑，考察了反應(yīng)溫度、醇油摩爾比和催化劑用量三個(gè)因素隨反應(yīng)時(shí)間的變化對(duì)酯交換反應(yīng)的影響，確定了最佳工藝參數(shù):
　　反應(yīng)溫度為60℃、KOH用量為油重的1％、醇油摩爾比為8∶1、反應(yīng)時(shí)間為60min，在該反應(yīng)條件下喜樹(shù)種子油的轉(zhuǎn)化率可達(dá)到90％以上。
　　4、以H2SO4為催化劑，在微波輻射條件

4、下，考察了催化劑用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、醇油摩爾比四個(gè)因素對(duì)轉(zhuǎn)化率的影響，確定了最佳工藝參數(shù):
　　醇油摩爾比15∶1、反應(yīng)溫度70℃、反應(yīng)時(shí)間40min、催化劑H2SO4的用量為原料油質(zhì)量的3％。在此優(yōu)化條件下進(jìn)行反應(yīng)，轉(zhuǎn)化率可達(dá)到95％以上。
　　5、以喜樹(shù)種子油制備的生物柴油產(chǎn)品，其主要質(zhì)量指標(biāo)粘度、閃點(diǎn)、硫含量、殘?zhí)?、密度及酸值，均達(dá)到了國(guó)內(nèi)輕柴油標(biāo)準(zhǔn)，除閃點(diǎn)和硫含量與德國(guó)生物柴油標(biāo)準(zhǔn)DINV51606接近外，其他