原位生成碳化硅增韌二硼化鋯基陶瓷材料的制備及性能研究.pdf

1、二硼化鋯(ZrB2)具有高熔點(diǎn)(＞3000℃)、高強(qiáng)度、良好的導(dǎo)熱導(dǎo)電性和抗腐蝕性等優(yōu)點(diǎn),是目前可以用于航空航天領(lǐng)域的最有前景的超高溫結(jié)構(gòu)材料之一,例如可以用作再入飛行器和超高音速飛行器的機(jī)身、鼻錐等承受高溫的部件使用。然而ZrB2的應(yīng)用發(fā)展受到了斷裂韌性差、難燒結(jié)和抗氧化性能差等三大因素的限制。
　　 本文采用溶膠-凝膠法,借助SiO2-C之間的原位反應(yīng),以及熱壓燒結(jié)和放電等離子燒結(jié)(SPS)技術(shù)制備ZrB2-SiC陶瓷復(fù)合材

2、料。采用XRD、SEM手段對(duì)樣品的物相組成、微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征;測(cè)試樣品的密度、相對(duì)密度、斷裂韌性、彎曲強(qiáng)度和硬度;通過對(duì)zrB2-SiCw陶瓷復(fù)合材料進(jìn)行高溫靜態(tài)氧化實(shí)驗(yàn),測(cè)試樣品氧化前后重量變化,研究其抗氧化性能和抗氧化機(jī)制。取得了一下成果:
　　 (1)以二硼化鋯、正硅酸乙酯、蔗糖為原料,采用溶膠.凝膠法制備ZrB2-SiC前軀體,后利用熱壓反應(yīng)燒結(jié)方法,在1800℃,30MPa壓力,流動(dòng)的Ar氣氛條件下,成功制備出高致密的

3、ZrB2-SiCp陶瓷復(fù)合材料,其最大相對(duì)密度達(dá)到99％。ZrB2-SiCp復(fù)合材料的抗彎強(qiáng)度和斷裂韌性都隨著SiCp含量的增加先增加后降低。當(dāng)SiCp含量為20%時(shí),ZrB2-SiCp復(fù)合材料斷裂韌性最大達(dá)到5.1 Mpa.m1/2。ZrB2-SiCp復(fù)合材料的最大彎曲強(qiáng)度為272 Mpa。當(dāng)SiCp含量為30%時(shí),由于出現(xiàn)較多氣孔而使材料不致密,從而導(dǎo)致其力學(xué)性能下降。
　　 (2)以二硼化鋯、正硅酸乙酯、活性炭為原料,采用

4、溶膠-凝膠法制備前軀體,借助SiO2-C(硅碳摩爾比為1:3)之間的原位反應(yīng),在1500℃氬氣氣氛保護(hù)下保溫2.5小時(shí),成功合成出ZrB2-SiCw復(fù)合粉體。由此得到SiCw為納米級(jí)別,較均勻地分布在ZrB2顆粒周圍,并且與基體結(jié)合較好。
　　 (3)以原位合成的ZrB2-SiCw復(fù)合粉體為原料,借助SPS燒結(jié)技術(shù),在1700℃,40MPa壓力,保溫5min,真空條件下,成功制備出致密度高達(dá)98%的ZrB2-SiCw陶瓷復(fù)合材料

5、。通過原位反應(yīng)合成出的SiC晶須能夠顯著地提高ZrB2的各項(xiàng)性能,ZrB2-SiCw陶瓷復(fù)合材料的斷裂韌性和彎曲強(qiáng)度都隨著SiC晶須含量的增加而增加。當(dāng)SiC晶須的含量為20 vol.%時(shí),ZrB2-SiCw陶瓷復(fù)合材料的密度最高達(dá)到98%,維氏硬度高達(dá)到17.67±1.01GPa,斷裂韌性達(dá)到6 Mpa·m1/2。ZrB2-SiCw陶瓷復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度從含10 vol.%SiCw時(shí)的160MPa增加到含30 vol.%SiCw時(shí)的3