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1、作為無機(jī)膜的一種,NaA分子篩膜不僅具有化學(xué)穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性、抗溶脹等性能,同時(shí)具有規(guī)則的孔道結(jié)構(gòu)和很強(qiáng)的親水性能,所以在醇和其他有機(jī)溶劑脫水方面具有巨大的應(yīng)用潛力。目前,NaA分子篩膜大多選用晶種法在片狀或管狀的氧化鋁或不銹鋼載體上合成。近來,將氧化鋁中空纖維作為載體的研究也取得了一定的進(jìn)展?,F(xiàn)已報(bào)道的涂晶方法主要有浸涂、擦涂、抽空涂晶等,但是這些方法都很難在載體表面形成一層均勻的晶種層,且步驟復(fù)雜,制備致密分子篩膜的重復(fù)率也不高。<
2、br> 我們課題組近來提出用NaA分子篩/聚合物復(fù)合中空纖維(CHF)作為載體來制備NaA分子篩膜,這種方法不僅可以在表面形成一種均勻的晶種層,而且可以避免涂晶,直接采用簡(jiǎn)單的水熱合成,即可得到高分離性能的NaA分子篩膜。
將NaA分子篩、1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、聚醚砜(PES)配置成原料液,然后采用自制的紡絲裝置通過干-濕紡絲制備CHF載體,并用以合成NaA分子篩膜。本論文細(xì)致研究了紡絲條件、載體中分子篩添加量、
3、分子篩粒徑大小對(duì)于載體性能和分子篩膜分離性能的影響。研究?jī)?nèi)容和實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下:
首先用干-濕紡絲的方法制備了不同N2壓力和空氣距離下的CHF載體,然后在載體上合成NaA分子篩膜,測(cè)定了載體的孔隙率和機(jī)械強(qiáng)度,對(duì)分子篩膜進(jìn)行了SEM和滲透汽化等表征。研究發(fā)現(xiàn),紡絲過程中N2壓力和空氣距離的變化對(duì)于載體表面分子篩的分布以及成膜的致密性沒有明顯的影響,均可以得到對(duì)75℃時(shí)90 wt%的乙醇/水溶液分離因子高于10,000的NaA分子篩
4、膜;載體的孔隙率隨著N2壓力的增大而減小,隨著空氣距離的增大而增大,從而致使載體的透水量和分子篩膜的通量均隨著N2壓力的增大而減小,隨著空氣距離的增大而增大,即載體孔隙率和分子篩膜的通量有直接的關(guān)系。
為了研究分子篩含量和粒徑大小的影響,選取了NaAl(4.0μm)和NaA2(1.5μm)兩種分子篩,分別制備了含量為70%、75%和85%的CHF載體,然后在載體上合成分子篩膜,考察了合成時(shí)間的影響(2-5 h),對(duì)載體和分子篩
5、膜進(jìn)行孔隙率、機(jī)械強(qiáng)度、SEM、滲透汽化(PV)等表征。在載體Z1(NaAl)-85(NaA含量為85 wt%)上水熱合成5h后可以得到分離因子大于10,000(75℃時(shí)的90wt%乙醇/水溶液)的致密NaA分子篩膜,而在載體Z1-70和Z1-75上水熱合成5h得到的NaA分子篩膜均有針孔等缺陷存在,表明分子篩含量高有利于致密分子篩膜的形成;在載體Z2(NaA2)-85上水熱合成4h就可以得到分離因子大于10,000(75℃時(shí)的90 w
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