Sb2O5有機(jī)溶膠的制備及其性能研究.pdf

1、五氧化二銻膠體是無機(jī)阻燃劑中效果最好的品種之一,它以分散度高、顆粒細(xì)小、熱穩(wěn)定性能高、發(fā)煙量低、易分散、價(jià)格低廉等特點(diǎn)作為阻燃劑運(yùn)用于各種阻燃環(huán)境中。本文以三氧化二銻為原料,首先在90-95℃的溫度下制備五氧化二銻水溶膠,再通過改性萃取的方法,將五氧化二銻膠粒萃取進(jìn)入有機(jī)相中,制備五氧化二銻有機(jī)溶膠。
　　 首先通過膠體的電解質(zhì)聚沉實(shí)驗(yàn),分析得出水溶膠中膠粒表面荷負(fù)電。通過添加不同的陽離子表面活性劑對(duì)膠粒表面改性,測量改性后膠粒

2、的表面自由能和沉降性能,發(fā)現(xiàn)電離常數(shù)較高,親水親油平衡值較低的芐胺對(duì)膠粒的改性效果相對(duì)較好。隨著芐胺添加量的增加,膠粒的γDS/γPS值越小,在四氯化碳溶液中的沉降時(shí)間越長,改性效果越好。
　　 通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),改性-萃取法制備五氧化二銻有機(jī)溶膠工藝簡單,制備出來的Sb2O5有機(jī)溶膠膠粒細(xì)小。采用該方法,以芐胺為萃取劑、油酸為萃取改良劑、環(huán)己酮為稀釋劑時(shí),相分離效果隨著芐胺和油酸添加量的增加而加強(qiáng);控制攪拌速度為400rpm,在6

3、0℃的條件下改性萃取50mL濃度為22.2g/(100mL)-1的水溶膠,當(dāng)芐胺添加量為Sb2O5質(zhì)量的34.2％,油酸添加量為水溶膠中TEA體積的6倍,環(huán)己酮添加量為25mL時(shí),Sb2O5的萃取率為96.13％,1h內(nèi)測得有機(jī)溶膠粘度為83.8mPa.s,放置一年以后,有機(jī)溶膠粘度只增加到99.5mPa.s;膠體粒度分布在6～11nm之間,改性-萃取過程無團(tuán)聚現(xiàn)象發(fā)生。改性-萃取溫度能加快相分離速度,卻降低萃取率;攪拌速度能夠提高萃取

4、率,攪拌速度為400rpm時(shí),改性-萃取可以達(dá)到最佳狀態(tài)。有機(jī)溶膠粘度隨濃度變化較快,當(dāng)濃度到達(dá)60g/(100mL)-1時(shí),粘度接近300mPa.s。稀釋劑的介電常數(shù)變化對(duì)改性-萃取過程影響較大,隨著非極性有機(jī)溶劑介電常數(shù)的增加,萃取率升高,分相速度加快但有機(jī)溶膠的粘度會(huì)增加。稀釋劑對(duì)膠粒的分布影響不大。
　　 本論文進(jìn)一步通過分析稀釋后環(huán)氧樹脂的粘度,固化后環(huán)氧樹脂的氧指數(shù)及物理性能,研究各種銻系阻燃劑對(duì)環(huán)氧樹脂的阻燃增效作

5、用。實(shí)驗(yàn)表明,稀釋效果和固化效果按如下順序變差:Sb2O5甲苯溶膠＞Sb2O5二甲苯溶膠＞Sb2O5環(huán)己酮溶膠＞Sb2O5環(huán)己醇溶膠＞Sb2O5干粉＞Sb2O3干粉＞Sb2O5水溶膠;阻燃效果按如下順序變差:Sb2O5二甲苯溶膠＞Sb2O5環(huán)己酮溶膠＞Sb2O5甲苯溶膠＞Sb2O5環(huán)己醇溶膠＞Sb2O5水溶膠＞Sb2O3干粉＞Sb2O5干粉;有機(jī)溶膠與十溴聯(lián)苯醚以n(Br):n(Sb)=4.5:1復(fù)配,五氧化二銻的添加量為3phr時(shí),環(huán)