ZnSnO3和CuPc-ZnO氣敏材料的制備及性能研究.pdf

1、物聯網是繼計算機、互聯網與移動通信之后的又一次信息產業(yè)浪潮，作為物聯網感知層重要組成部分之一的傳感器，是物聯網的基礎單元，是物聯網獲取相關信息的直接手段。氣敏傳感器是傳感器的一種，廣泛應用于電子鼻、電子舌等仿生系統(tǒng)的設計中，在環(huán)境監(jiān)測和環(huán)境保護的應用中具有重要的實用意義。
　　ZnSnO3是一種復合氧化物半導體氣敏材料，對CH3CH2OH、H2S等還原性氣體具有良好的氣敏性能。本文實驗首先以溶解-熱解法制備出SnO2前驅體，然后在

2、不同條件下與鋅鹽反應、煅燒得到ZnSnO3氣敏材料，通過測試其氣敏性能以確定最佳的表面活性劑種類、濃度、前驅體的煅燒溫度以及摻雜劑的種類和摻雜比例等。另外，有機/無機雜化材料是一種新型的多功能材料，本文對CuPc/ZnO雜化材料的制備和氣敏性能進行了初步的探討。
　　(1)以檸檬酸和錫粒為原料，利用溶解-熱解法制備SnO2前驅體；在乙醇溶液中將SnO2前驅體與Zn(CH3COO)2·2H2O分別在表面活性劑PVP、CTAB、PEG

3、600、PEG1000和PEG2000的輔助下反應、干燥和預燒得到復合氧化物前驅體，最后600℃煅燒得到ZnSnO3粉體。XRD測試表明產物為ZnSnO3，SEM測試表明產物為海綿狀疏松結構，其中以CTAB輔助合成產物的疏松程度最大。
　　對煅燒產物進行氣敏性能測試，發(fā)現其中經過表面活性劑CTAB輔助合成的ZnSnO3氣敏性能得到了較大的改善，與未使用CTAB輔助合成的粉體相比，檢測H2S氣體的最佳工作溫度由290℃降低到了255

4、℃，對100ppm H2S氣體的靈敏度提高到369.9。相同條件下對CH3CH2OH氣體的靈敏度提高幅度較小，因而大大增強了其選擇性，選擇性系數KH2S/CH3CH2OH達到34.2；同時對低濃度的H2S氣體也具有較高的靈敏度和選擇性。
　　(2)以CTAB為表面活性劑，研究其濃度和復合氧化物前驅體煅燒溫度等條件的選擇對產物氣敏性能的影響。取表面活性劑CTAB的濃度分別為0.2M、0.4M和0.6M，并將得到的復合氧化物前驅體在不

5、同溫度下煅燒。XRD測試表明在500℃、600℃和700℃的煅燒產物中主要成分為ZnSnO3。
　　對500℃、600℃和700℃溫度下的煅燒產物進行氣敏性能測試，發(fā)現0.2M CTAB輔助合成的復合氧化物前驅體在600℃溫度下的煅燒產物具有最佳的氣敏性能。
　　(3)以0.2M CTAB表面活性劑和600℃煅燒作為確定條件，將La(NO3)3·6H2O和Ce(NO3)3·3H2O做為La、Ce摻雜源，分別以Zn量的1％、3

6、％、5％、7％和9％(摩爾數)為摻雜比例對ZnSnO3進行稀土元素摻雜。氣敏性能測試發(fā)現兩種稀土元素均在3％(摩爾數)摻雜時對100ppm H2S氣體的靈敏度最高，與未摻雜樣品相比最佳工作溫度進一步降低，由255℃降低到210℃，同時保持了良好的選擇性。同樣3％比例摻雜條件下，Ce摻雜樣品對100ppm HES靈敏度的提高幅度要大于La摻雜樣品，但從選擇性方面來講，La摻雜優(yōu)于Ce摻雜。
　　(4)分別合成CuPc和ZnO納米粒子

7、的氯仿溶液，然后利用溶液法制備得到幾種不同ZnO質量含量w(ZnO)的CuPc/ZnO雜化材料，對雜化材料進行XRD測試，發(fā)現隨ZnO含量的增加，ZnO的特征峰越來越明顯，說明CuPc/ZnO雜化材料中ZnO的比例在超過某一極限值時，多余部分會從雜化材料中分離出來而單獨存在。
　　對雜化材料進行氣敏性能測試，發(fā)現當雜化材料中w(znO)=10％時靈敏度最高，可以用來檢測低濃度的Cl2，并具有較好的選擇性和響應特性，但恢復時間較長。