影響牙科ZTA基底冠凝膠注模成型因素的研究.pdf

1、目的:探討采用凝膠注模成型工藝制備牙科ZTA基底冠,自制納米ZTA復(fù)合陶瓷粉體,比較不同分散劑的分散作用,選擇適用于ZTA基底冠凝膠注模成型的最佳分散劑并優(yōu)化其用量及PH值,探討其分散機(jī)理；在最佳分散條件下制備ZTA復(fù)合陶瓷,比較不同固相含量素坯在不同半燒結(jié)溫度制度下對(duì)ZTA陶瓷性能的影響。初探凝膠注模成型工藝與牙科ZTA基底冠成型結(jié)合應(yīng)用的可行性及邊緣適應(yīng)性。
　　 方法:將微米級(jí)氧化鋁和納米級(jí)氧化鋯按質(zhì)量比4:1的比例配置,

2、添加燒結(jié)助劑氧化鎂和氧化鈦,用蒸餾水配成溶液,濕法球磨12h,烘干,過(guò)篩造粒,750"C鍛燒,制備ZTA復(fù)合粉體。單體與交聯(lián)劑在去離子水中制成預(yù)混液,制備30v01％固相含量的ZTA漿料,分別加入不同分散劑,測(cè)定分散劑濃度對(duì)漿料粘度的影響及不同PH值對(duì)漿料Zeta電位、粘度的影響,確定各分散劑的最佳用量及PH值。不同分散劑制備55vol％漿料,加入引發(fā)劑、催化劑經(jīng)凝膠注模成型之后,修整成標(biāo)準(zhǔn)瓷塊,1450℃燒結(jié)制度下燒結(jié),測(cè)定比較三點(diǎn)抗

3、彎強(qiáng)度、線收縮率、相對(duì)密度、顯氣孔率,確定最適分散劑。第二部分實(shí)驗(yàn)取第一部分實(shí)驗(yàn)的最佳參數(shù)分別制備50％、53％、55％、57％固相含量的漿料,凝膠注模成型后,分別于1150℃、1250℃、1350℃、1450℃燒結(jié)制度下燒結(jié),測(cè)定比較其性能、SEM觀察其斷面。第三部分實(shí)驗(yàn)應(yīng)用優(yōu)化參數(shù)配置漿料,采用技工常規(guī)手工方法在牙代型上堆塑ZTA基底冠,干燥脫模后,于1150℃半燒結(jié)制度下燒結(jié)后,戴入牙代型觀察其邊緣適應(yīng)性。
　　 結(jié)果:<

4、br>　　 1.隨著三種分散劑用量的增加,漿料粘度均先降低后上升。漿料粘度最低((1Pa·s)時(shí)三種分散劑的用量(占粉體質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù))分別是:SND-6800為1％,SD-07為2％,DOSAL-3200為0.65％。SND-6800在濃度為1％,PH在9.75-11.25時(shí),Zeta電位趨于穩(wěn)定,PH=10.74時(shí)Zeta電位絕對(duì)值最高,為47.59mV；PH在10.0-11.00時(shí)粘度較低。DOSAL-3200在濃度為0.65％

5、,PH在9.000-10.25時(shí),Zeta電位趨于穩(wěn)定,PH=9.5時(shí)Zeta電位絕對(duì)值最高,為43.17 mV；PH在9.50-10.50時(shí)粘度較低。SD-07在濃度為2％,PH在9.50-11.00時(shí),Zeta電位趨于穩(wěn)定,PH=10.25時(shí)Zeta電位絕對(duì)值最高,為38.18mV；PH在9.50-10.5時(shí)粘度較低。
　　 2.55vol％漿料在加入1％分散劑SND-6800,PH=11.0,凝膠注模成型后1450℃燒結(jié),

6、線性收縮率為15.67±0.16％,三點(diǎn)抗彎強(qiáng)度達(dá)316±39MPa,相對(duì)密度為93.92±0.80％,顯氣孔率為1.53±0.31％,綜合性能最佳。
　　 3.應(yīng)用分散劑SND-6800凝膠注模成型制備試件,相同固相含量的試件,其三點(diǎn)抗彎強(qiáng)度、線性收縮率、相對(duì)密度均隨著燒結(jié)溫度的升高而升高,顯氣孔率相反。同種燒結(jié)制度下,試件的線性收縮率隨著固相含量的提高而降低,相對(duì)密度升高后降低,顯氣孔率先降低后升高,三點(diǎn)抗彎強(qiáng)度也隨之變化。

7、55v01％的試件在1150℃半燒結(jié)后,收縮率只有2.77±0.23％,抗彎強(qiáng)度為42±11MPa；1450℃燒結(jié)后,線性收縮率為16.29±0.32％,抗彎強(qiáng)度為319±24MPa,相對(duì)密度為94.20±3.00％,顯氣孔率只有1.56±0.52％。
　　 4.ZTA納米復(fù)合陶瓷1350℃、1450℃燒結(jié)后,SEM顯示優(yōu)良的交聯(lián)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),可見(jiàn)到內(nèi)晶結(jié)構(gòu)、穿晶斷裂現(xiàn)象。
　　 5.凝膠注模成型制備的牙科ZTA全瓷基底冠有

8、一定強(qiáng)度,可進(jìn)行一定的機(jī)加工。1150℃燒結(jié)后戴入牙代型,邊緣適應(yīng)性可,冠邊緣粘結(jié)劑厚度為71.3±13.7μm,在臨床可接受范圍(<120μm)。
　　 結(jié)論:
　　 1.微米級(jí)氧化鋁、納米級(jí)氧化鋯以及燒結(jié)助劑(氧化鎂、氧化鈦)按一定比例配置后,用濕法球磨制備的ZTA復(fù)合粉體分散均勻,符合牙科復(fù)合陶瓷材料制備的要求。
　　 2.分散劑的選擇及其用量和PH值對(duì)ZTA陶瓷懸浮液的分散有著很重要的影響。具有相同分散機(jī)

9、制的三種分散劑中,55vol％漿料在SND-6800為1％,PH=11.0,凝膠注模成型后所得試件綜合性能最佳。
　　 3.固相含量與燒結(jié)溫度對(duì)試件性能均有重要影響。55vol％ZTA漿料在1150℃半燒結(jié)后線性收縮率為2.77±0.23％,基本能達(dá)到近凈尺寸成型,其強(qiáng)度(42±11MPa)也滿足一定程度的機(jī)加工要求。
　　 4.55vol％漿料經(jīng)凝膠注模成型工藝與制備的ZTA復(fù)合全瓷基底冠,方法簡(jiǎn)便,并可脫模燒結(jié),燒結(jié)