層狀雙羥基復合金屬氧化物及其薄膜的制備與性能研究.pdf

1、本論文以發(fā)展層狀雙羥基復合金屬氧化物（LDHs）電化學功能材料為目標，采用多種技術(shù)手段制備了一系列LDHs納米粉體及LDHs基納米結(jié)構(gòu)薄膜。采用X射線衍射（XRD）、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP-AES）、傅立葉變換紅外光譜（FT-IR）、拉曼光譜（Raman）、X射線光電子能譜（XPS）、熱重-質(zhì)譜聯(lián)用（TG-MS）、透射電鏡（TEM）、高分辨透射電鏡（HR-TEM）、場發(fā)射掃描電鏡（FE-SEM）、掃描隧道顯微鏡（STM）和

2、電化學測試等表征手段對合成產(chǎn)物組成結(jié)構(gòu)、電極反應機理以及材料組成結(jié)構(gòu)與電化學性能之間的關(guān)系進行了較深入的研究。主要研究工作和結(jié)論如下： 1、采用成核晶化隔離法制備了粒徑分布均一的不同Co/Al比的碳酸根插層Co-Al LDHs。系統(tǒng)研究了焙燒處理溫度和Co/Al比對其組成、微觀形貌、比表面積、晶體結(jié)構(gòu)和電化學性能的影響。Co/Al比為2的Co-Al LDHs在160℃焙燒處理后仍能保持層狀結(jié)構(gòu)，且Co電化學活性位得到充分暴露。其

3、比電容達684 F·g-1，并具有良好的倍率特性和電化學循環(huán)穩(wěn)定性。這種材料在超級電容器電極材料中具有應用價值。 2、采用電泳沉積技術(shù)制備了Mg-Al LDHs薄膜。將Mg-Al LDHs納米顆粒分散在無水乙腈中制備懸浮液，在直流電場作用下，表面帶有正電荷的Mg-Al LDHs納米顆粒將向氧化銦錫導電玻璃（ITO）陰極定向遷移并沉積形成Mg-Al LDHs薄膜。系統(tǒng)考察了電泳沉積時間和電壓以及懸浮液濃度對薄膜沉積量和微觀形貌的影

4、響。在相同濃度的懸浮液和相同沉積時間內(nèi)，薄膜沉積量隨施加電壓的增大而增大；在相同電壓條件下，薄膜沉積量隨沉積時間的延長而增大；而在相同沉積電壓和時間下，薄膜沉積量隨懸浮液濃度的增大而線性增大。 3、采用電泳沉積技術(shù)制備了Co-Al LDHs/多壁碳納米管（MWCNTs）復合薄膜。將表面帶有正電荷的Co-Al LDHs納米顆粒和表面帶有負電荷的MWCNTs分散在無水乙腈中后，由于二者之間的靜電自組裝將形成帶有正電荷的Co-Al L

5、DHs/MWCNTs復合顆粒。在直流電場作用下，向ITO陰極定向遷移并沉積形成Co-Al LDHs/MWCNTs復合薄膜。得益于MWCNTs的加入，該復合薄膜的倍率特性和電化學循環(huán)穩(wěn)定性明顯得到改善。 4、采用電泳沉積技術(shù)，利用Zn-Al LDHs納米片作為構(gòu)建模塊，在ITO基片上制備了Zn-Al LDHs納米球薄膜。薄膜形貌可以通過控制沉積時間加以調(diào)控。進一步的焙燒處理可以制備Zn-Al復合金屬氧化物（MMO）納米球薄膜。形成

6、這種納米球結(jié)構(gòu)的原因是在電泳沉積過程中，作為剝層溶劑的甲酰胺會發(fā)生電解反應生成類金剛石（DLC）前體，Zn-Al LDHs納米片以其為晶核組裝成納米球。 5、采用溶劑蒸發(fā)法，以具有電化學活性的LDHs納米片作為構(gòu)建模塊，在ITO基片上制備了連續(xù)高取向的LDHs納米片薄膜電極材料。系統(tǒng)研究了Al含量、薄膜厚度和焙燒處理溫度對Co-Al LDHs納米片薄膜電極材料電化學性能的影響。Co/Al比為3的薄膜電極材料比電容高達2500 F