貴金屬銀、金及其合金納米顆粒的化學還原法制備研究.pdf

1、納米材料是21世紀的研究熱點。金屬納米材料因其獨特的物理化學性質(zhì)而引起研究者的廣泛關注。其中,貴金屬納米材料在電子學、光學、催化、傳感、生物標記以及光電納米器件等眾多領域具有良好的應用前景,成為國內(nèi)外研究開發(fā)的重點。選擇合適的保護劑,有效控制晶體的各向異性生長是制備不同形貌和尺寸納米材料的關鍵。目前,研究者不斷開發(fā)出簡單、可靠、節(jié)約成本的新方法,旨在推動納米材料的大規(guī)模生產(chǎn)。其中,化學還原法是一種具有良好發(fā)展前景的制備貴金屬納米材料的方

2、法。
　　 本文采用化學還原法,在有機和水相體系中得到了不同形貌、尺寸的貴金屬銀、金及其合金納米顆粒。并利用透射電子顯微鏡(TEM)、高倍透射電子顯微鏡(HR-TEM)、X-射線衍射(XRD)、電子選區(qū)衍射(SAED)、紫外-可見光譜(UV-Vis)等測試手段對其進行表征。
　　 首先,我們利用有機溶劑,表面活性劑司班80和銀的前驅(qū)物硝酸銀構成微乳液體系來制備銀納米顆粒?？疾炝擞袡C溶劑種類和組成,還原劑和硝酸銀濃度、比例

3、,反應溫度等條件對實驗結果的影響。經(jīng)過優(yōu)化實驗條件,最終得到環(huán)己醇-環(huán)己酮溶劑體系制備單分散銀納米顆粒的最佳條件為:環(huán)己醇和環(huán)己酮加入量分別為18ml,12ml,司班80加入量為3ml,2,2'-亞甲基雙-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)為0.09g,硝酸銀的水溶液為0.3ml(0.058M),反應溫度為80℃,反應時間為4h。
　　 在水相體系中,我們采用羧甲基纖維素鈉(CMC)兼做保護劑和還原劑,分別制備得到了銀、金納米顆粒。在

4、制備銀納米顆粒過程中,考察了CMC和硝酸銀含量及二者比例,反應溫度等條件對所得銀納米粒子尺寸、形貌和光學性能的影響。最終得到CMC體系中制備單分散銀納米顆粒的優(yōu)化條件為:去離子水20ml,CMC含量0.06wt％,氫氧化鈉(0.1M)加入量0.5ml,硝酸銀(0.2M)加入量為0.1ml,反應溫度為80℃,反應時間4h。
　　 利用無機磷酸鹽做保護劑制備貴金屬納米顆粒的方法未見文獻報道。在水相體系中,我們首次使用磷酸鈉、三聚磷酸

5、鈉(Sodium tripolyphosphate,STPP)和六偏磷酸鈉(Sodium Hexametaphosphate,SHMP)做保護劑,制備了銀、金及其合金納米顆粒。在STPP體系中,可以制備得到不同形貌、尺寸的銀納米顆粒。通過對實驗條件的考察,制備得到了大量的棒狀銀納米顆粒,通過各種表征手段,我們研究了銀納米棒的生長機理,結果表明:STPP作為線性分子,在水溶液中起到納米棒生長的模板作用,引起銀納米顆粒的各向異性生長;銀納米