碳化硅粉體表面羥基濃度檢測(cè)及接枝改性技術(shù)研究.pdf

1、直接凝固注模成型工藝的關(guān)鍵是制備高固相含量、低粘度的穩(wěn)定漿料，由于碳化硅在高溫制備的過程中，表面會(huì)形成一薄層SiO2，產(chǎn)生Si-O-Si、Si-O-C等基團(tuán)，在空氣中的水蒸氣和氧氣作用下，粉體表面會(huì)發(fā)生氧化，生成一定量的Si-OH基團(tuán)，其復(fù)雜的表面特性和較高的表面能會(huì)影響其在水中的分散性與穩(wěn)定性，因此必須對(duì)碳化硅粉體進(jìn)行表面改性以達(dá)到上述成型工藝的要求。碳化硅粉體的改性可以在硅羥基的基礎(chǔ)上進(jìn)行，但是對(duì)于粉體表面硅羥基濃度的定量分析尚未見

2、有報(bào)道，本文主要作了以下工作：
　　1.建立了一種定量測(cè)定碳化硅粉體表面硅羥基濃度的方法，經(jīng)測(cè)定，實(shí)驗(yàn)室購買的三種粒徑分別為0.5μm、3μm、5μm的碳化硅粉體表面羥基濃度分別為0.0212mmol/g、0.0177mmol/g、0.0175mmol/g，粉體表面羥基濃度隨粒徑的增大而減?。粚⑻蓟璺垠w經(jīng)一定量濃度為0.5mol/L的NaOH溶液洗滌，其表面羥基濃度升高，20℃下洗滌72h羥基濃度分別達(dá)到0.0275mmol/g

3、、0.024mmol/g、0.0234mmol/g，而當(dāng)洗滌溫度升高至80℃時(shí)，表面羥基濃度在洗滌12h后達(dá)到上述數(shù)值，得到結(jié)論：堿洗可以增大碳化硅粉體表面羥基濃度，升高溫度有利于粉體表面基團(tuán)的水解。
　　2.以國(guó)產(chǎn)微米級(jí)碳化硅粉體為原料，測(cè)試了未經(jīng)處理的原始粉體在不同pH值溶液中的最大固相添加量，測(cè)得原始粉體在pH=10時(shí)固相添加量最大為7.5g。根據(jù)膠體分散穩(wěn)定三大理論，設(shè)計(jì)出碳化硅粉體的有機(jī)包覆改性方法，根據(jù)靜電位阻穩(wěn)定機(jī)制

4、，向粉體表面接枝不同的小分子二元酸，如乙二酸、丙二酸、丁二酸、馬來酸酐等；根據(jù)空間位阻穩(wěn)定機(jī)制，向粉體表面接枝具有不同分子鏈長(zhǎng)度的高分子聚合物，如MPEG350、MPEG500、MPEG1000、MPEG2000以及二元酸-MPEG等；根據(jù)靜電-空間位阻穩(wěn)定機(jī)制將小分子二元酸和長(zhǎng)鏈高分子聚合物共同接枝到粉體表面進(jìn)行改性。
　　3.通過改變實(shí)驗(yàn)條件的方法確立了最佳的反應(yīng)條件，并通過感官測(cè)試和沉降實(shí)驗(yàn)的方法檢測(cè)不同改性劑的改性效果，得