2-磺酸-4-（β-乙基硯基硫酸酯）苯胺的合成工藝研究.pdf

1、2-磺酸-4-(β-乙基砜硫酸酯)苯胺為制備水溶性雙活性染料的重要中間體,該產(chǎn)品的研制國(guó)內(nèi)文獻(xiàn)未見報(bào)導(dǎo)。本文研究了合成上述中間體的兩步關(guān)鍵反應(yīng),即乙酰苯胺發(fā)生氯磺化反應(yīng)合成對(duì)乙酰氨基苯磺酰氯和對(duì)氨基苯基-β-羥乙基砜硫酸酯(對(duì)位酯)合成最終產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝。本文確立了乙酰苯胺氯磺化的最佳工藝條件,乙酰苯胺與氯磺酸的摩爾比為1:3.8,反應(yīng)溫度為60℃,反應(yīng)時(shí)間為2.5小時(shí),催化劑A的用量為1.6克(乙酰苯胺20.3克)。乙酰苯胺與磺化助劑

2、的摩爾比為1:0.45時(shí),摩爾產(chǎn)率可達(dá)96.09％;乙酰苯胺與磺化助劑的摩爾比為1:0.35時(shí),經(jīng)濟(jì)成本最佳,摩爾產(chǎn)率為90.24%。本文也確立了以對(duì)位酯為原料,依次進(jìn)行磺化、水解和酯化反應(yīng),即得產(chǎn)品2-磺酸基-4-(β-乙基砜基硫酸酯)苯胺,其摩爾產(chǎn)率以氨基值為基準(zhǔn)計(jì)算,為98.55%,比文獻(xiàn)值高2.55%。其最佳反應(yīng)條件為:對(duì)位酯與發(fā)煙硫酸的摩爾比為1:2.7,發(fā)煙硫酸的滴加溫度為10-15℃,磺化、水解和酯化的反應(yīng)溫度分別為130