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1、石墨插層化合物種類(lèi)眾多,具有豐富的價(jià)態(tài)和價(jià)電子層構(gòu)型,化學(xué)反應(yīng)及晶體結(jié)構(gòu)類(lèi)型豐富。制備石墨插層化合物探索其生長(zhǎng)機(jī)制,進(jìn)而實(shí)現(xiàn)對(duì)階數(shù)及物性的調(diào)控,對(duì)于深入研究結(jié)構(gòu)與物性的關(guān)聯(lián)、探索石墨插層化合物的一般形成機(jī)制,最終實(shí)現(xiàn)按照人們的意愿設(shè)計(jì)合成功能材料具有重要意義。石墨插層化合物因其獨(dú)特的物理化學(xué)性質(zhì)在催化、傳感、光學(xué)、磁學(xué)和電池等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。發(fā)展石墨插層化合物通用合成方法及形成機(jī)制是當(dāng)前功能納米材料研究領(lǐng)域的熱點(diǎn)與難點(diǎn)。
2、 本論文主要探索了石墨插層化合物(金屬氧化物、金屬氯化物、稀土氧化物和三元金屬氯化物)可控合成工藝,并對(duì)所制備的材料進(jìn)行了詳細(xì)的表征,對(duì)它們的形成機(jī)理進(jìn)行了簡(jiǎn)單的探討。主要內(nèi)容歸納如下:
(1) 運(yùn)用化學(xué)法將石墨,鹽酸(12M)和三氧化鉻按一定的比例混合,在常溫常壓下靜置15天,合成了2 階的CrO3-石墨插層化合物。通過(guò)XPS 證實(shí)了在插層化合物中存在CrⅥ化合物。
(2) 運(yùn)用混合法合成了純5階Cr
3、2O3-石墨插層化合物;7階Bi2O3-石墨插層化合物;6、7階混合態(tài)的ZrO2-石墨插層化合物;4、5階混合態(tài)的MoO3-石墨插層化合物;純6階的FeCl3-石墨插層化合物。首次運(yùn)用混合法合成了5階CoCl2-石墨插層化合物;4、5、6階混合態(tài)的PbCl2-石墨插層化合物;5、6階混合態(tài)BiCl3-石墨插層化合物;。在插層化合物中能形成疇,在階次轉(zhuǎn)變過(guò)程中,這些疇發(fā)生部分折疊,形成新的階次狀態(tài),這些折疊區(qū)域仍保持較高的有序性,并逐漸增
4、大直至形成單一階次的插層化合物。
(3) 首次提出了運(yùn)用水下電弧放電法合成了純7階的FeCl3-石墨插層化合物;純7階的KCl-石墨插層化合物和純6階的NiCl2-石墨插層化合物,它是一種簡(jiǎn)單有效的合成石墨插層化合物的方法。運(yùn)用XRD分析石墨插層化合物。結(jié)果表明,對(duì)網(wǎng)狀層面結(jié)構(gòu)的天然石墨,可以利用物理的方法使一些非碳反應(yīng)物(原子、分子、離子、或粒子團(tuán))插入石墨層間,從而改變石墨的層面結(jié)構(gòu),使產(chǎn)物出現(xiàn)新的物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)。
5、通過(guò)XRD、HRTEM和XPS對(duì)產(chǎn)物相的成份進(jìn)行了分析。針對(duì)不同反應(yīng)階段產(chǎn)物SEM像的觀察,提出了石墨插層化合物的形成機(jī)理。我們認(rèn)為該合成工藝為其它石墨插層化合物的合成也提供了一個(gè)新的研究方向。
(4) 從稀土金屬氧化物的結(jié)構(gòu)特征出發(fā),首次論述了稀土金屬氧化物-石墨層間化合物的合成及它們的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)。通過(guò)研究稀土金屬氧化物對(duì)GICs 結(jié)構(gòu)及性能的影響,指出了稀土金屬氧化物-石墨層間化合物的發(fā)展趨勢(shì)及應(yīng)用前景。本論文給出了最佳
6、的工藝參數(shù),在加熱速度20-30℃/min,保溫時(shí)間1h,保溫溫度分別為1200℃和2000℃時(shí)合成了5階的CeO2-石墨插層化合物和Eu2O3-石墨插層化合物。
(5) 采用熔鹽法,以NiCl2(CuCl2)與FeCl3的混合物為插層劑合成三元FeCl3-NiCl2(CuCl2)-GICs??疾炝耸c氯化物的摩爾比、NiCl2(CuCl2)與FeCl3的摩爾比、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間等工藝因素對(duì)產(chǎn)物階結(jié)構(gòu)的影響,探討了Ni
7、Cl2(CuCl2)與FeCl3在石墨層間的插層過(guò)程。研究結(jié)果表明,改變反應(yīng)體系中石墨與氯化物的摩爾比、NiCl2(CuCl2)與FeCl3的摩爾比、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間,可以得到階結(jié)構(gòu)不同的FeCl3-NiCl2(CuCl2)-GICs。當(dāng)石墨與氯化物的摩爾比為4:10(3:10),NiCl2(CuCl2)與FeCl3的摩爾比為3:7(6:4),反應(yīng)溫度為450℃(550℃),反應(yīng)時(shí)間為25h(30h)時(shí),所得產(chǎn)物分別為一階和二階FeC
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