吸附法從鹽湖鹵水中提鋰及制備碳酸鋰的工藝研究.pdf

1、隨著核能、鋁鋰合金、鋰離子電池的發(fā)展，鋰的需求量大大增加，而礦石鋰資源的不足，從鹽湖提鋰已成為人們關注的熱點。我國鹽湖中鋰的儲量大，但是鎂/鋰比高、鎂鋰分離難度大。本文以新疆羅布泊老鹵鹵水為原料，用粒狀離子篩CSU-200為吸附劑，研究吸附法從高鎂/鋰比鹽湖鹵水中提鋰及制取碳酸鋰的工藝。
　　采用靜態(tài)吸附法研究了CSU-200在鋰溶液中對鋰的吸附性能，考察了溶液初始鋰濃度、pH、溫度、吸附時間、循環(huán)次數(shù)和其他離子對CSU-200吸

2、附容量的影響，并對吸附機理進行分析。結果表明pH對吸附容量影響很大，在pH=12，溶液初始鋰濃度260mg/L，吸附時間為3h條件下，CSU-200的吸附容量為5.8mg/g。CSU-200循環(huán)吸附性能良好，經(jīng)過20次循環(huán)吸附后，其吸附容量穩(wěn)定在5.4mg/g左右。溶液中鈉、鉀等其他離子對CSU-200的選擇吸附性能沒有影響。通過動力學和熱力學分析得知CSU-200在鋰溶液中對Li+吸附是化學吸附，符合Langmuir吸附等溫模型。吸附

3、反應速度不是由某一個控制步驟決定，而是有多個控制步驟決定。
　　采用上柱動態(tài)吸附法研究了CSU-200的動態(tài)吸附性能，考察鹵水粘度、吸附時間、流量等因素對CSU-200吸附性能的影響。結果表明鹵水的粘度對吸附效果影響很大，可以通過用水稀釋的方法來改善。在原鹵水稀釋倍數(shù)為1.2倍，吸附時間為9h，CSU-200對鋰的吸附量為3.8mg/g。用0.5mol/L鹽酸進行解析，鹽酸用量由吸附量決定，解析時間為2h，鋰解析率超過98％，錳溶

4、損率小于0.2％。
　　解析液中含有0.7-0.9g/L的Mg2+，制備碳酸鋰前需要除去Mg2+。通過單因素實驗和正交實驗確定了NaOH除鎂的工藝條件為:NaOH濃度10mol/L，加料速度10mL/min，反應溫度60℃，反應終點pH=12，反應時間40min，洗水量和濾餅質量比1∶1。在以上工藝條件下，將1L解析液中鎂除盡耗NaOH0.24mol，鋰損失率0.5％左右。
　　除鎂后的溶液經(jīng)過蒸發(fā)濃縮至鋰濃度20g/L以上

5、，加入碳酸鈉反應制取碳酸鋰。研究得到了制備碳酸鋰的優(yōu)化工藝條件為:溫度90℃，反應時間60min，碳酸鈉過量系數(shù)1.1，陳化時間8h，洗水和碳酸鋰質量比2∶1。鋰的收率達到90％，制得的碳酸鋰樣品純度符合國家標準GB/T1107-2003中的一級標準。
　　在實驗室研究的基礎上，進行了中試實驗。中試試驗的結果表明經(jīng)大規(guī)模造粒得到的CSU-200吸附劑的吸附性能要比實驗室中造粒的稍差。溫度和鹵水的物理性質對吸附工藝影響較大。中試實驗