c-6羧基纖維素的制備及其應用研究.pdf

1、纖維素來源廣泛且產(chǎn)量很大，但是附加值低，需要改變其結構來獲得新的功能。C-6羧基纖維素（C-6氧化纖維素），作為一種重要的纖維素衍生物，可用作醫(yī)用抗凝血劑、止血紗布、煙草替代品及照相紙離子交換材料等。本論文以微晶纖維素為原料，通過HNO3/H3PO4-NaNO2氧化體系對其進行選擇性氧化，制備C-6氧化纖維素，并對產(chǎn)物進行表征與分析。研究探索了以制備的C-6氧化纖維素為吸附劑，對水中的雙酚A的吸附性能。同時用C-6氧化纖維素與鈣離子絡合

2、，制備了C-6氧化纖維素鈣鹽，并對其熱穩(wěn)定性及成炭性能進行了研究。具體研究內(nèi)容和結論如下:
　　(1)以NaOH潤脹后的微晶纖維素為原料，采用HNO3/H3PO4-NaNO2體系對其進行選擇性氧化，并通過傅里葉紅外光譜(FTIR)和固體13C核磁共振譜的測試，對其分子結構進行表征。結果表明，氧化反應發(fā)生在C-6位的伯羥基上，羥基被氧化為羧基。通過酸堿中和滴定法和粘度法對氧化產(chǎn)物的羧基含量和聚合度進行測試，測得反應96 h的產(chǎn)物的羧

3、基含量為20％，聚合度明顯降低，說明氧化過程中氧化劑由纖維素無定形區(qū)進入結晶區(qū)，使糖苷鍵斷裂，分子量下降。通過X-射線衍射(XRD)測試對氧化前后結晶度測試結果表明，NaOH潤脹后的微晶纖維素的晶型已為Ⅱ，氧化后晶型為Ⅱ且結晶度再次下降，說明氧化反應破壞了分子內(nèi)的氫鍵作用，具有消晶作用。
　　(2)以羧基含量為20％的C-6氧化纖維素為吸附劑，對水溶液中的內(nèi)分泌干擾物雙酚A進行吸附，研究了不同條件下C-6氧化纖維素的吸附性能。結果

4、表明，在298 K時，C-6氧化纖維素對雙酚A的最大吸附量(qm)為12.67 mg/g，吸附平衡時間為30min，平衡吸附量隨雙酚A濃度增加而增加，溶液pH值為中性及低溫條件有利于吸附的進行，溶液中存在電解質則不利于吸附。雙酚A的吸附過程屬于單分子層吸附，以化學吸附為主，符合準二級動力學方程和Langmuir吸附等溫模型。
　　(3)以C-6氧化纖維素為原料，與鈣離子絡合，制備了C-6氧化纖維素鈣鹽。采用原子吸收分光光度計測得鈣

5、含量為8％。用熱重分析(TGA)測試研究了C-6氧化纖維素及其鈣鹽的熱降解行為，結果表明，C-6氧化纖維素及其鈣鹽的初始熱分解溫度分別為129℃和142℃，在800℃時的殘?zhí)苛糠謩e為22％和32％，說明鈣離子的絡合提高了C-6氧化纖維素的熱穩(wěn)定性和成炭性能。通過掃描電鏡對殘?zhí)啃蚊策M行了測試，結果表明，C-6氧化纖維素與鈣離子絡合后，形成了均一致密的炭層;對殘?zhí)康募t外測試分析表明，有CaCO3覆蓋于其表面。通過熱重及紅外光譜聯(lián)用(TG-F