直流電弧放電法制備新型納米碳材料.pdf

1、1989年Liu等預(yù)言了存在類似于氮硅共價化合物的物質(zhì)β-C3N4，其彈性模量有可能達到甚至超過金剛石的。但至今為止，各種合成C3N4的實驗結(jié)果并不理想，至今還沒能得到足夠的證據(jù)來肯定已經(jīng)合成出理論預(yù)言的氮化碳晶體。 本文采用直流電弧放電法，首次探討了在高溫氮氣氛下，催化劑、氮氣流速、放電室壓力以及不同的高溫氣氛等因素對放電產(chǎn)物的形態(tài)及其收率的影響；借助透射電子顯微鏡(TEM)、高倍透射電鏡(HRTEM)、能量損失譜(EDX)、

2、選區(qū)電子衍射(SAED)、X-射線粉末衍射(XRD)、熱分析(TG-DTA)等表征技術(shù)，對放電產(chǎn)物的形貌、晶體結(jié)構(gòu)、元素組成等進行了表征和測量。 實驗結(jié)果表明，加入催化劑以后生成的產(chǎn)物與空白實驗相比，形貌發(fā)生了不同程度的變化，但產(chǎn)物總收率降低了；改變催化劑的種類以及含量，生成的各產(chǎn)物形貌也發(fā)生了變化，其中使用單一金屬氧化物Fe2O3催化劑生成的形貌新穎的含氮產(chǎn)物較多，片狀物的SAED表征結(jié)果顯示出很好的平面點陣圖形；隨著氮氣流速

3、增大，產(chǎn)物總收率逐漸降低，但產(chǎn)物含氮量增加;EDX表征結(jié)果表明，在氮氣流速為100ml/min流速下得到的產(chǎn)物中摻雜的氮元素含量較氮氣流速為50ml/min時要高；但是氮氣流速50ml/min卻有利于生成多種形貌的含氮納米結(jié)構(gòu)的產(chǎn)物。氮氣流速50ml/min時生成的B產(chǎn)物焙燒前后的HRTEM及EDX表征結(jié)果表明，B產(chǎn)物中結(jié)構(gòu)新穎的納米碳顆粒含有摻雜的氮和金屬元素；氮氣溫度從800℃升高到1000℃后，產(chǎn)物總收率增加，產(chǎn)物中還生成了較多的

4、含氮納米結(jié)構(gòu)的產(chǎn)物，表明高溫有利于電弧區(qū)域放電反應(yīng)的進行；氮氣氛下產(chǎn)物總收率要比氬氣氛下高，而且還生成了竹節(jié)狀管狀物；隨著放電室壓力的下降，電弧放電產(chǎn)物的總收率逐漸增加。 XRD表征結(jié)果顯示，A、B、C、D、E產(chǎn)物都是以類石墨相為主，但與純石墨的譜圖相比，峰高及峰寬不同，且B、C、D產(chǎn)物在22.5°左右均出現(xiàn)了一個較弱的、很寬的峰；EDX和HRTEM表征結(jié)果表明，產(chǎn)物中摻雜有一定量的氮元素，最高可以達到8.6at％：TG-DTA