Nd-,2-Fe-,14-B-α-Fe納米晶雙相復(fù)合永磁體的制備新工藝及其性能結(jié)構(gòu)的優(yōu)化研究.pdf

1、納米雙相復(fù)合永磁材料是利用硬磁相的高磁晶各向異性和軟磁相的高飽和磁化強(qiáng)度的優(yōu)點(diǎn)，通過(guò)納米尺度下兩相晶粒間的鐵磁交換耦合作用來(lái)獲得優(yōu)異的磁性能。由于其稀土含量少，價(jià)格便宜，抗蝕性好，使用溫度高等特點(diǎn)，具有潛在的開發(fā)應(yīng)用前景，有望發(fā)展為新一代高性能稀土永磁材料。采用傳統(tǒng)燒結(jié)方法難以克服在燒結(jié)致密化的基礎(chǔ)上晶粒粗化的問(wèn)題，因而制得的復(fù)合磁體的性能較低。為了獲得兩相均勻分布的納米結(jié)構(gòu)，提高鐵磁交換耦合作用，本文采用超聲化學(xué).非均相沉淀法，制備出

2、Nd2Fe14B/Fe納米復(fù)合磁粉，然后采用放電等離子燒結(jié)技術(shù)進(jìn)行快速致密化制備出塊狀納米雙相復(fù)合磁體。主要研究了超聲化學(xué)制備包覆磁粉的最佳工藝條件、Nd2Fe14B/Fe納米復(fù)合磁粉微觀結(jié)構(gòu)和形貌，以及燒結(jié)工藝、硬磁相粒徑、氧含量、軟磁相含量對(duì)燒結(jié)磁體的組織和性能的影響。針對(duì)不同燒結(jié)模具的特點(diǎn)來(lái)進(jìn)一步優(yōu)化調(diào)整SPS燒結(jié)工藝，分析研究了二次燒結(jié)相比一次燒結(jié)對(duì)磁體結(jié)構(gòu)性能的影響。 采用SEM、TEM、XRD等分析方法對(duì)超聲化學(xué)制備

3、納米Fe顆粒以及制備包覆型納米復(fù)合磁粉和超聲化學(xué)包覆機(jī)理進(jìn)行了研究。采用超聲化學(xué)反應(yīng)時(shí)間為2h，反應(yīng)功率為180w條件下制備出多組軟硬磁性相均勻分布的Nd2Fe14B/Fe雙相納米復(fù)合磁粉，F(xiàn)e在復(fù)合磁粉中的名義質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為：1～25wt％。通過(guò)改變Fe(CO)5的加入量可以調(diào)整包覆層的厚度和均勻性。隨著Fe(CO)5的加入量的增加，即名義質(zhì)量分?jǐn)?shù)的提高，NdFeB顆粒表面包覆上的Fe的量明顯增加。在名義質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20wt％ Fe反應(yīng)

4、后包覆層較為密實(shí)、均勻。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)包覆過(guò)程中硬磁顆粒越小其表面積越大，有利于其在溶液中均勻分散，就越有利于軟磁相在其表面的規(guī)則均勻性包覆；但是同時(shí)表面積越大，顆粒表面的氧化就越嚴(yán)重，這對(duì)磁體磁性能將會(huì)產(chǎn)生較大危害。綜合硬磁相顆粒大小及氧含量對(duì)包覆效果和磁體性能的影響，硬磁相的顆粒度選擇在50～75μm范圍內(nèi)。 采用SEM、XRD、B-H回線儀，IRO-I定氧儀對(duì)Nd-Fe-B單相磁體和包覆后Nd-Fe-B/α-Fe雙相復(fù)合磁體進(jìn)行

5、了研究。研究表明在燒結(jié)溫度為903K，壓力400MPa條件下，單相磁體能夠獲得高的致密度，磁體密度為7.60g/m3(相對(duì)密度98.4％)，該條件下燒結(jié)單相磁體具有最佳綜合磁性能，(BH)max=131.52kJ/m3(16.44MGOe)，Br=0.90T。對(duì)原料磁粉、單相燒結(jié)磁體及雙相復(fù)合磁體中的氧含量測(cè)定表明，發(fā)現(xiàn)磁體中的氧一部分是由原料磁粉所帶入的，另外一部分主要是在超聲化學(xué)包覆過(guò)程中帶入的，超聲包覆過(guò)程中納米Fe顆粒的生成量的

6、增加會(huì)造成復(fù)合磁粉中吸附的氧的增加。同時(shí)研究發(fā)現(xiàn)雙相復(fù)合磁體中納米Fe大部分分布在NdFeB顆粒間界，其厚度大約在100～300nm，但磁體中的Fe含量與理論計(jì)算的質(zhì)量分?jǐn)?shù)相差較遠(yuǎn)，其主要原因是Fe(CO)5分解時(shí)溶液中產(chǎn)生的Fe有一部分未能有效的包覆在NdFeB顆粒表面，這部分懸浮在介質(zhì)中的納米Fe顆粒在反復(fù)清洗溶液時(shí)會(huì)流失。不同名義Fe質(zhì)量分?jǐn)?shù)包覆的雙相復(fù)合磁體的最大磁能積和剩磁隨著軟磁性相含量的增加呈現(xiàn)出先減小后增大再減小變化規(guī)律

7、，而矯頑力則總體上趨于下降，在名義質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15wt％ Fe包覆時(shí)雙相復(fù)合磁體取得最佳磁性能，(BH)m=128.2 kJ/m3(16.1MGOe)，Br=0.92T，Hcj=607.35kA/m。 利用石墨模具導(dǎo)熱性能好，溫度可控性強(qiáng)，造價(jià)低等特點(diǎn)進(jìn)行SPS燒結(jié)工藝優(yōu)化調(diào)整。研究表明石墨模具最佳燒結(jié)速率為120K/min。在943K溫度下SPS燒結(jié)單相NdFeB磁體的燒結(jié)溫度磁體綜合磁性能最佳：(BH)max=122.90kJ

8、/m3(15.44M/GOe)，Br=0，86T，Hcj=1188.43kA/m。993K溫度下燒結(jié)Nd2Fe14B/α-Fe復(fù)合雙相磁體獲得了最佳磁性能：(BH)max=82.94 kJ/m3(10.42MGOe)，Br=0.79T，Hcj=378.10 kA/m。Nd2Fe14B/α-Fe復(fù)合雙相磁體二次燒結(jié)的整體磁性能較一次燒結(jié)所得磁體有了較大的提升，最大磁能積提高了近4MGOe，最佳磁性能為(BH)max=114.39kJ/m3