納米復(fù)合Nd-,2-Fe-,14-B-α-Fe永磁材料微結(jié)構(gòu)和磁性能研究.pdf

1、納米復(fù)合永磁材料由納米晶的軟磁相和硬磁相構(gòu)成，通過兩相間的交換耦合作用可使材料同時(shí)具有硬磁相高矯頑力和軟磁相高飽和磁化強(qiáng)度的優(yōu)點(diǎn)，且稀土含量少，價(jià)格便宜，有望發(fā)展為新一代永磁材料。 本文采用熔體快淬結(jié)合晶化退火工藝制備納米復(fù)合Nd2Fe14B/α-Fe型永磁材料，通過X射線衍射(XRD)、差示掃描量熱分析(DSC)、熱重分析(TGA)、透射電鏡(TEM)、掃描電鏡(SEM)、能譜分析儀(EDS)、金相顯微鏡(OM)、振動(dòng)樣品磁強(qiáng)

2、計(jì)(VSM)等分析儀器和手段，系統(tǒng)研究了合金成分對(duì)材料微結(jié)構(gòu)、磁性能、溫度穩(wěn)定性和高溫抗氧化性的影響，重點(diǎn)分析了添加元素在非晶晶化過程和晶化動(dòng)力學(xué)方面所起的作用，以及磁體的相組成和微結(jié)構(gòu)與溫度穩(wěn)定性之間的關(guān)系。同時(shí)還研究了制備工藝對(duì)材料微結(jié)構(gòu)和磁性能的影響，對(duì)比了感應(yīng)噴淬式快淬爐和電弧溢流式快淬爐兩種快淬設(shè)備在制備樣品方面的差異。 本文的主要研究結(jié)果如下： 適量添加Nb和Zr元素能夠改變非晶晶化行為，有效細(xì)化晶粒，增強(qiáng)軟

3、、硬磁相間的交換耦合作用，提高材料磁性能。在Nd10Fe84B6母合金中，添加Zr可以完全抑制Nd3Fe62B14亞穩(wěn)相的生成，Nd2Fe14B和α-Fe在相同溫度下同步析出，非晶晶化過程從兩步晶化變?yōu)橐徊骄Щ?，即?shí)現(xiàn)了異相同溫結(jié)晶；并且非晶晶化方式從添加前的難形核易長(zhǎng)大類型轉(zhuǎn)變?yōu)樘砑覼r后的易形核難長(zhǎng)大類型。在(Nd0.4Pr0.6)8.5Fe85.5B6母合金中，復(fù)合添加Nb和Zr不僅可以抑制α-Fe相的先析出和長(zhǎng)大，而且完全避免亞

4、穩(wěn)相的形成，非晶相的晶化過程從三步晶化變?yōu)橐徊骄Щ?，從而?xì)化晶粒，提高磁性能。 材料微結(jié)構(gòu)和矯頑力溫度穩(wěn)定性之間有密切的聯(lián)系，增大微結(jié)構(gòu)參數(shù)ξ或者減小Neff都可以提高矯頑力溫度穩(wěn)定性。適量添加Nb和Zr可以使晶粒變得更加均勻和規(guī)則，有效降低了Neff，有助于提高磁體的溫度穩(wěn)定性。但Nb和Zr會(huì)降低Nd2Fe14B相的居里溫度，因此過量添加對(duì)溫度穩(wěn)定性反而有不利影響。 在NdxFe93-xZr1B6(x=9～11)中，隨

5、著Nd含量的增加，硬磁相Nd2Fe14B所占的體積百分比增大，當(dāng)Nd含量為10at％時(shí)，磁體的磁性能和溫度穩(wěn)定性最好。在Nd10Fe89-xZr1Bx(x=5～8)中，隨著B含量的增加，剩磁下降，且剩磁溫度穩(wěn)定性變差；內(nèi)稟矯頑力隨著B含量的增加先增大后減小，矯頑力溫度穩(wěn)定性先變好后變差；當(dāng)B含量為6at％時(shí)，磁能積達(dá)到最大值。B含量過高時(shí)，除了生成α-Fe和Nd2Fe14B，還會(huì)生成Fe3B相。 添加Co可以提高剩磁，但同時(shí)會(huì)降

6、低內(nèi)稟矯頑力。添加過量Co還會(huì)導(dǎo)致晶粒粗化并形成Nd2(Fe,Co)17雜相，減弱晶粒間的交換耦合，降低磁性能。添加Co還可以提高軟、硬磁相的居里溫度，有利于提高剩磁溫度穩(wěn)定性，而矯頑力溫度穩(wěn)定性在Co含量為2at％時(shí)最好。添加Dy可以提高磁體的內(nèi)稟矯頑力，但同時(shí)會(huì)降低剩磁。單獨(dú)添加Dy或復(fù)合添加Dy和Co可以有效提高含Zr納米復(fù)合磁體的溫度穩(wěn)定性，其中復(fù)合添加Dy和Co比單獨(dú)添加Dy更為有效。 在材料的高溫抗氧化性方面，添加Z

7、r、Nb、Co可以有效提高抗氧化性，其中復(fù)合添加Zr和Co效果最為明顯，添加Dy對(duì)磁體的抗氧化性稍有提高。就抗氧化性而言，Nd10Fe84B6＜Nd10Fe83Zr1B6＜Nd10Fe83Nb1B6＜Nd10Fe79Co4Zr1B6＜Nd9Dy1Fe79Co4Zr1B6。 采用感應(yīng)噴淬式快淬爐制備樣品時(shí)，快淬速度對(duì)快淬態(tài)樣品磁性能影響較大，存在最佳快淬速度，使快淬態(tài)樣品的磁性能達(dá)到最佳。但對(duì)快淬樣品進(jìn)行熱處理后，快淬速度對(duì)磁性能

8、的影響明顯減小。適當(dāng)降低快淬室氣壓能夠有效減少快淬帶貼輥面上的“氣泡”數(shù)量，提高冷卻速率的均勻性，避免粗大晶粒的生成，有利于形成細(xì)小晶粒均勻分布的微結(jié)構(gòu)，提高磁體磁性能。 對(duì)于相同的配方Nd10Fe79Zr1Co4B6，采用感應(yīng)噴淬式快淬爐制備的樣品磁性能明顯高于電弧溢流式快淬爐。這是因?yàn)椋捎酶袘?yīng)噴淬式快淬爐制備的樣品呈片狀，厚度一致性好，這保證了冷卻速率的一致性和均勻性；而采用電弧溢流式快淬爐制備的樣品，薄片間的厚度一致性較

9、差，有些薄片邊緣薄，中間厚，表面較不平整，這都使得冷卻速率的波動(dòng)性較大，導(dǎo)致在快淬態(tài)合金中容易存在比較粗大的晶粒。適當(dāng)增加Zr含量，可以提高合金的非晶形成能力，有效削弱了電弧溢流式快淬爐冷卻速率波動(dòng)性較大對(duì)樣品的負(fù)面影響，有助于提高磁性能。 對(duì)于不同合金成分和快淬工藝的樣品，其最佳熱處理工藝也不同，應(yīng)根據(jù)合金成分和快淬工藝合理制定晶化的溫度和時(shí)間，在非晶相充分晶化的前提下，確保得到的晶粒尺寸細(xì)小，分布均勻，形狀規(guī)則。在快淬態(tài)Nd