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1、激光誘導(dǎo)擊穿光譜(LIBS)技術(shù),因其快速實(shí)時(shí)分析等優(yōu)點(diǎn)而備受關(guān)注,被應(yīng)用于對(duì)各類(lèi)樣品的定性定量分析,并獲得不同程度的成功。其中對(duì)固體樣品的LIBS分析技術(shù)已經(jīng)在現(xiàn)場(chǎng)工業(yè)中得到成功實(shí)施,對(duì)液體樣品的LIBS分析還停留在實(shí)驗(yàn)室階段,相關(guān)研究國(guó)內(nèi)鮮有報(bào)道。本論文選取金屬Al作為研究對(duì)象,以探索LIBS技術(shù)用于海洋環(huán)境金屬污染監(jiān)測(cè)的可行性為目的,對(duì)金屬Al靶和AICl<,3>水溶液的激光誘導(dǎo)擊穿光譜特性進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究。 論文出三部分組
2、成。作為論文引言,首先給出了論文的選題背景和意義。論文的第一章為國(guó)內(nèi)外研究現(xiàn)狀的介紹,從LIBS技術(shù)的特點(diǎn)、發(fā)展、研究現(xiàn)狀以及在固態(tài)、液態(tài)和氣態(tài)物質(zhì)成分分析方面的應(yīng)用三個(gè)方面進(jìn)行了較為詳盡的文獻(xiàn)綜述。論文的第二部分由第二章和第三章構(gòu)成,分別從激光等離子體的基礎(chǔ)理論、LIBS光譜探測(cè)技術(shù)、光譜測(cè)量實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)的組成及其各部分的工作原理等方面介紹了論文的理論依據(jù)和實(shí)驗(yàn)方法。作者的主要工作包括:①搭建固體LIBS的實(shí)驗(yàn)系統(tǒng),對(duì)金屬Al靶LIBS光
3、譜進(jìn)行實(shí)驗(yàn)觀測(cè)和特性分析;②搭建液體LIBS的實(shí)驗(yàn)系統(tǒng),對(duì)AlCl<,3>水溶液的LIBS光譜進(jìn)行實(shí)驗(yàn)觀測(cè)和特性分析:⑨在分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果的基礎(chǔ)上,討論應(yīng)用LIBS技術(shù)對(duì)海洋環(huán)境金屬污染進(jìn)行監(jiān)測(cè)的可行性。這三方面工作構(gòu)成了論文的三部分,分別在最后的三章詳細(xì)介紹。 第四章介紹金屬Al靶的LIBS光譜實(shí)驗(yàn)研究工作。應(yīng)用單光柵光譜儀與CCD探測(cè)系統(tǒng),成功地實(shí)施了對(duì)金屬Al靶進(jìn)行的激光誘導(dǎo)擊穿光譜探測(cè)。采用雙光柵單色儀與光電倍增管和Boxc
4、ar門(mén)積分器探測(cè)系統(tǒng),對(duì)較小波段范圍內(nèi)的原子線進(jìn)行觀測(cè),對(duì)延遲時(shí)間、入射激光脈沖能量及取樣門(mén)寬等因素的影響進(jìn)行實(shí)驗(yàn)分析比較。在延遲時(shí)間小于200ns的條件下,測(cè)量得到的LIBS光譜無(wú)明顯特征譜線的連續(xù)光譜,呈較大的包絡(luò)狀,隨著延遲時(shí)間的增加,連續(xù)譜背景出現(xiàn)疊加的特征譜線,同時(shí)連續(xù)譜強(qiáng)度迅速降低。入射脈沖激光能量在10mJ/pulse到60mJ/pulse之間變化,誘導(dǎo)生成的激光等離子體譜線變化不明顯。當(dāng)取樣門(mén)寬低于100ns的時(shí)候,觀測(cè)
5、的LIBS光譜穩(wěn)定性不佳,并且S/B較差,門(mén)寬超過(guò)500ns后,S/B趨于穩(wěn)定,進(jìn)一步增大門(mén)寬,反而引起S/B的下降。通過(guò)比較不同實(shí)驗(yàn)參數(shù)的設(shè)置下光譜信號(hào)的S/B,確定在本實(shí)驗(yàn)裝置下金屬Al靶的最佳實(shí)驗(yàn)設(shè)置為:延遲時(shí)間600ns,激光能量10-15mJ/pulse,取樣門(mén)寬200-600ns。并且,通過(guò)金屬Al靶的譜線Stark展寬及峰位移動(dòng)計(jì)算電子密度,其數(shù)量級(jí)為10<'18>/cm<'3>。 在第四章工作的基礎(chǔ)上,應(yīng)用雙光柵
6、單色儀與光電倍增管和Boxcar門(mén)積分器探測(cè)系統(tǒng)對(duì)液體溶液的激光誘導(dǎo)擊穿光譜成功探測(cè)。在不同實(shí)驗(yàn)參量設(shè)置下,光譜特性具有如下特點(diǎn):延遲時(shí)間小于130ns時(shí),原子特征譜線淹沒(méi)在連續(xù)背景中,隨著延時(shí)的增加,背景信號(hào)變?nèi)跚铱捎^測(cè)到原子特征譜線,延時(shí)在134-136ns之間S/B值較大,延時(shí)170ns后特征譜線已無(wú)法分辨;過(guò)小或者過(guò)大的取樣門(mén)寬度都對(duì)LIBS光譜信號(hào)產(chǎn)生影響,取樣門(mén)寬設(shè)定在50ns附近時(shí)S/B較高且光譜較為穩(wěn)定;當(dāng)激光脈沖能量低
7、于15mJ/pulse時(shí),無(wú)法測(cè)量到原子特征譜線,而高于80mJ/pulse后,劇烈的濺射引起會(huì)聚透鏡的散焦影響光譜的收集效率,結(jié)果表明選擇入射激光能量為60mJ/pulse時(shí)較好。通過(guò)比較實(shí)驗(yàn)參量對(duì)光譜特性的影響分析,確定了對(duì)AICl<,3>水溶液實(shí)驗(yàn)的最佳設(shè)置:取樣門(mén)寬50ns,取樣門(mén)延遲時(shí)間在134-136ns之間,入射激光脈沖能量60mJ/pulse。在最佳實(shí)驗(yàn)設(shè)置下,得到本實(shí)驗(yàn)裝置下AICl<,3>水溶液中Al元素的檢測(cè)限進(jìn)行
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