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1、硼酸鎂一維納米材料是一種重要的鎂鹽功能材料,因其具有輕質(zhì)、高彈性模量、高硬度、耐高溫、耐腐蝕以及良好的電絕緣性等優(yōu)異的物理和化學(xué)性能,可添加入復(fù)合增強(qiáng)材料、摩擦材料、絕緣材料或耐熱等材料中,具有廣闊的應(yīng)用前景。
本論文選用水熱前驅(qū)體法,以鹽田鹵水為主要原料,從能源利用、產(chǎn)品性能和應(yīng)用需求等角度出發(fā),對(duì)硼酸鎂一維納米材料的制備工藝進(jìn)行了優(yōu)化??疾炝怂疅徇^程中各因素對(duì)前驅(qū)體物相和形貌的影響,探討了不同焙燒條件對(duì)硼酸鎂一維納米產(chǎn)物的
2、形貌的影響;運(yùn)用X射線衍射(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)、熱重分析(TG)、紅外光譜分析(FT-IR)及氮?dú)馕摳椒治龅缺碚魇侄螌?duì)產(chǎn)品性能進(jìn)行了表征。主要研究?jī)?nèi)容及成果如下:
1、以鹽田鹵水為鎂源,四硼酸鈉為硼源,氨水為沉淀劑,水熱制備了具有一維形貌的前驅(qū)體堿式硼酸鎂,化學(xué)組成為MgBO2(OH);
2、對(duì)前驅(qū)體堿式硼酸鎂的水熱制備條件進(jìn)行了研究,考察了水熱過程中鎂硼摩爾比[記為n(Mg)/n(B)]、鎂離子濃
3、度、體系pH值、水熱溫度和水熱時(shí)間等因素對(duì)前驅(qū)體物相和形貌的影響,其中,n(Mg)/n(B)和鎂離子濃度對(duì)前驅(qū)體的物相影響較大,水熱時(shí)間的影響次之,而體系pH值和水熱溫度只影響前驅(qū)體的形貌;
3、得到制備前驅(qū)體的優(yōu)化條件為:氨水濃度為6.30 mol·L-1,鹵水中鎂離子濃度為1.80 mol·L-1,四硼酸鈉溶液濃度為0.30 mol·L-1,n(Mg)/n(B)為0.67,體系pH值為10.0,水熱溫度190℃反應(yīng)10 h
4、,此條件所得前驅(qū)體具有較好的分散性,長(zhǎng)度在0.4-1.0μm間,直徑在80 nm左右,長(zhǎng)徑比為5-15;
4、對(duì)前驅(qū)體的焙燒條件進(jìn)行了研究,考察了焙燒溫度和副產(chǎn)物無(wú)機(jī)鹽對(duì)產(chǎn)物物相和形貌的影響。在研究范圍內(nèi),焙燒溫度和無(wú)機(jī)鹽的存在不會(huì)影響產(chǎn)物的物相和晶型。隨著焙燒溫度的上升,產(chǎn)物形貌逐漸得到改善,但繼續(xù)升高溫度至800℃,產(chǎn)物的長(zhǎng)徑比不會(huì)繼續(xù)增大;當(dāng)無(wú)機(jī)鹽存在時(shí),產(chǎn)物的形貌有所改善,具有較為均勻的長(zhǎng)徑比,且BET比表面積、孔容和
5、平均孔徑均有所降低;
5、得到優(yōu)化的焙燒條件為:焙燒溫度為700℃,保留無(wú)機(jī)鹽。經(jīng)優(yōu)化的焙燒條件,前驅(qū)體因脫水發(fā)生物相轉(zhuǎn)化,洗滌、干燥后得到一維納米硼酸鎂,化學(xué)組成為Mg2B2O5,其均整度較焙燒前有所改善,長(zhǎng)度在0.6-1.0μm間,直徑不超過80 nm,長(zhǎng)徑比在10-15間;其 BET比表面積、孔容和平均孔徑分別為9.52 m2·g-1、0.0513 cm3·g-1和17.15 nm;
6、將優(yōu)化條件制得的一維納
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