碳化法制備納米二氧化硅的研究.pdf

1、納米材料及其復(fù)合材料以宏觀材料所不具有的獨(dú)特性能，成為21世紀(jì)材料科學(xué)領(lǐng)域的新寵兒。納米二氧化硅作為納米材料家族的重要成員，由于其特殊的性能和功效，在橡膠、陶瓷、化工、醫(yī)藥、化妝品等工業(yè)領(lǐng)域得到越來(lái)越廣泛的應(yīng)用。超細(xì)二氧化硅的制備方法有多種，其中液相法應(yīng)用最為廣泛，尤以沉淀法為甚，這種方法設(shè)備簡(jiǎn)單、易操作、成本低受到普遍重視。但一般的沉淀法難以制得顆徑小于10μm的產(chǎn)品。納米二氧化硅在使用和商品價(jià)值方面具有很大的吸引力，引起人們的研究開(kāi)

2、發(fā)熱潮，已利用溶膠-凝膠法和氣相水解等方法生產(chǎn)出納米二氧化硅。但這些方法存在流程復(fù)雜、操作控制要求嚴(yán)格等缺點(diǎn)，生產(chǎn)成本相對(duì)較高，因此研究開(kāi)發(fā)操作簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本低的納米二氧化硅制備工藝，具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。 以硅酸鈉與酸反應(yīng)沉淀法制備SiO2，是近幾年興起的一種低成本、高產(chǎn)量的制備納米SiO2的方法。傳統(tǒng)沉淀法制備納米SiO2常用的沉淀劑有稀硫酸、鹽酸等。為了減少無(wú)機(jī)強(qiáng)酸的消耗，同時(shí)考慮資源利用與環(huán)境保護(hù)的需要，以CO2和一些強(qiáng)酸

3、弱堿鹽代替無(wú)機(jī)強(qiáng)酸制備納米SiO2是新的研究熱點(diǎn)。采用CO2沉淀法制備納米SiO2，原料來(lái)源廣泛且有利于環(huán)保，制備工藝簡(jiǎn)單，容易實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。 本文是以CO2和硅酸鈉為原料，用沉淀法來(lái)制備二氧化硅，與已報(bào)道的相關(guān)文獻(xiàn)不同點(diǎn)在于：采用硅酸鈉和CO2同時(shí)通入初始溶液中，使反應(yīng)在預(yù)定的pH值范圍內(nèi)進(jìn)行，反應(yīng)易于控制，并有效地減小了副反應(yīng)的發(fā)生。本文實(shí)驗(yàn)在不同的初始溶液中進(jìn)行了納米二氧化硅的制備研究。主要研究?jī)?nèi)容和研究結(jié)果如下：

4、以質(zhì)量濃度為1％的碳酸鈉溶液為初始溶液制備納米二氧化硅。實(shí)驗(yàn)考查了反應(yīng)溫度、體系pH值、硅酸鈉溶液的濃度、反應(yīng)時(shí)間、攪拌強(qiáng)度、干燥方式等因素對(duì)產(chǎn)品粒徑和形貌的影響，確定了主要影響因素和因素水平范圍。在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)確定了制備納米二氧化硅的最佳工藝條件：攪拌強(qiáng)度800r/min、反應(yīng)溫度60℃、反應(yīng)體系pH值9.5、硅酸鈉濃度0.5mol·L-1、。反應(yīng)時(shí)間3h。在最佳工藝條件下制得了平均粒徑分別為35nm的納米顆粒。

5、 為了改善產(chǎn)品的分散性能，在母液中進(jìn)行了納米SiO2的制備研究，優(yōu)化出此體系中制備納米SiO2的最佳工藝條件為：攪拌強(qiáng)度800r/min、反應(yīng)溫度60℃、體系pH值為8.5、硅酸鈉濃度為0.5mol/L、反應(yīng)時(shí)間為1.5h。在最佳工藝條件下制備了平均粒徑為47nm的SiO2粉，分散性較好。 母液參與納米二氧化硅的制備優(yōu)點(diǎn)在于，體系pH值穩(wěn)定、易控制、反應(yīng)時(shí)間短、生產(chǎn)效率高、產(chǎn)品容易洗滌、能耗小、雜質(zhì)含量相對(duì)低，可以制備出性