復(fù)雜鋁電解質(zhì)成分分析及分子比校正研究.pdf

1、在鋁電解生產(chǎn)中，分子比不僅決定了初晶溫度而且也直接影響電流效率，因此分子比是鋁電解生產(chǎn)中需要及時(shí)分析和控制的參數(shù)?，F(xiàn)代鋁電解工業(yè)普遍采用酸性鋁電解質(zhì)，此種鋁電解質(zhì)除主要組分冰晶石、氧化鋁及過(guò)量氟化鋁以外，一般還含有少量KF、CaF2、MgF2、LiF等用于改善其物理和化學(xué)性質(zhì)的添加劑。這就使得當(dāng)前應(yīng)用的分子比測(cè)定方法及計(jì)算公式需要加以改進(jìn)及校正才能適應(yīng)現(xiàn)代鋁電解生產(chǎn)的實(shí)際需要。本文考察了鋁電解質(zhì)中多種成分的測(cè)定方法及KF、CaF2、Mg

2、F2、LiF等添加劑對(duì)分子比的影響，并對(duì)氟離子選擇電極法測(cè)定分子比的計(jì)算公式進(jìn)行校正。主要研究?jī)?nèi)容如下：
　　 (1)分別采用二甲酚橙分光光度法、重量法、改進(jìn)的重量-光度法測(cè)定了鋁電解質(zhì)樣品中氧化鋁的含量。經(jīng)過(guò)比較發(fā)現(xiàn)，二甲酚橙分光光度法省時(shí)、儀器簡(jiǎn)單，但測(cè)定結(jié)果偏高；重量法高溫恒重過(guò)程耗時(shí)繁瑣，同時(shí)結(jié)果重現(xiàn)性較差；雖然改進(jìn)后的重量-光度法操作較前兩種方法復(fù)雜，但其精密度較高，得到的結(jié)果也較準(zhǔn)確。
　　 (2)利用電感耦

3、合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)研究了復(fù)雜鋁電解質(zhì)中多種添加劑含量的測(cè)定，對(duì)試樣消解條件、儀器操作參數(shù)、分析譜線(xiàn)、觀測(cè)方式等分析條件進(jìn)行摸索及優(yōu)化，建立了濕法消解后ICP-OES測(cè)定鋁電解質(zhì)中KF、CaF2、MgF2、L iF等添加劑含量的方法。通過(guò)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定，發(fā)現(xiàn)該方法具有較高的準(zhǔn)確性，可以用于鋁電解質(zhì)樣品中添加劑含量的測(cè)定。
　　 (3)目前，國(guó)家和行業(yè)都尚未正式發(fā)布關(guān)于鋁電解質(zhì)中元素測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。本文采用I

4、CP-OES對(duì)鋁電解質(zhì)中K、Ca、Mg、Li、Al和Na等多種元素的含量進(jìn)行同時(shí)測(cè)定。該方法的加標(biāo)回收率在94.57～102.97％之間；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為K＜3.40％，Ca＜3.38％，Mg＜2.91％，Li＜2.41％，A1＜9.70％，Na＜9.64％。這為鋁電解質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品的研制及鋁電解質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)分析方法的建立提供了參考。
　　 (4)濕法浸提后，采用ICP-OES對(duì)中國(guó)鋁業(yè)青海分公司提供的氧化鋁、氟化鋁、冰晶石等鋁電解生產(chǎn)原料

5、進(jìn)行鉀元素分析，發(fā)現(xiàn)各種原料中鉀的含量不同。要想減少鋁電解質(zhì)中鉀元素的引入，就需要對(duì)鋁電解原料進(jìn)行選擇性使用，或者對(duì)其中的鉀進(jìn)行除雜處理后再用于鋁電解生產(chǎn)。
　　 (5)以氟離子選擇電極法測(cè)定分子比為例，對(duì)分子比計(jì)算公式進(jìn)行校正研究。采用氟離子選擇電極法測(cè)定鋁電解質(zhì)中氟化鈉或氟化鋁的含量，對(duì)測(cè)定過(guò)程中的各種實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行摸索及優(yōu)化；采用X射線(xiàn)衍射儀對(duì)鋁電解質(zhì)中各成分的物相進(jìn)行研究，考察各添加劑對(duì)分子比計(jì)算公式的影響，并對(duì)目前應(yīng)用的