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1、利用熱分解法和“一鍋法”制備出了鉬鐵硫納米晶和鉬銅硫的納米材料,并采用多種現(xiàn)代測(cè)試手段對(duì)所得樣品進(jìn)行結(jié)構(gòu)和性能表征,確認(rèn)了所制備的材料結(jié)構(gòu)和組成,同時(shí)考察了樣品的各種物理性質(zhì),如I-V曲線、磁學(xué)性能和電化學(xué)性能,并對(duì)不同制備方法的反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行了初步的探討。本論文主要研究?jī)?nèi)容和結(jié)果如下:
1.前驅(qū)體熱分解法制備MoFeS3 納米材料及表征
在油胺中,以單鏈鉬鐵硫簇(Et4N)2[S2MoS2FeCl2]作為前驅(qū)
2、體,惰性氣氛下熱解制備MoFeS3 納米材料。利用透射電子顯微鏡(TEM)、電子能譜(EDS)、X-射線光電子能譜(XPS)和X-射線粉末衍射儀(XRD)對(duì)樣品的形貌、組成和晶體結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。
測(cè)定了樣品的磁學(xué)性能;測(cè)定了樣品的I-V 性能。結(jié)果表明:前驅(qū)體熱解法中熱解溫度對(duì)MoFeS 納米材料的結(jié)構(gòu)有很大的影響,隨著熱解溫度的升高,樣品的晶體結(jié)構(gòu)發(fā)生改變,樣品的結(jié)晶性變好。
2.“一鍋法”制備MoFe6S
3、8和MoFeS3 納米晶及表征
采用“一鍋法”,以油胺為溶劑,采用FeCl2·4H2O作為鐵源,采用(Et4N)2MoS4作為Mo、S源,制備出MoFe6S8和MoFeS3納米晶。考察了反應(yīng)時(shí)間和溫度對(duì)樣品的形貌和結(jié)構(gòu)的影響,利用透射電子顯微鏡(TEM)、高分辨透射電鏡(HRTEM)、電子能譜(EDS)、X-射線光電子能譜(XPS)和X-射線粉末衍射儀(XRD)對(duì)樣品的形貌、組成和晶體結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。測(cè)定了樣品的I-V性能
4、及磁學(xué)性能;用循環(huán)伏安法測(cè)定了樣品的電化學(xué)性能。對(duì)樣品的結(jié)果表明:鉬鐵硫納米材料結(jié)構(gòu)可以通過(guò)不同的反應(yīng)比例進(jìn)行控制。同時(shí)證明了制備的鉬鐵硫納米晶在電子轉(zhuǎn)移和催化方面有潛在的應(yīng)用價(jià)值。
3.“一鍋法”制備銅鉬硫納米材料及表征
采用“一鍋法”,以油胺為溶劑,采用CuCl2·2H2O作為Cu源,采用(Et4N)2MoS4作為Mo、S源,制備了多種形貌的納米晶。通過(guò)TEM、HRTEM、EDS和XRD等儀器對(duì)樣品的形貌
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