新型錫酸鹽發(fā)光材料的研究.pdf

1、本論文主要涉及M<,2-x>Eu<,x>SnO<,4>(M=Ca,Sr)紅色熒光材料的制備和性能研究，包括采用氨水沉淀法和草酸銨沉淀法兩種方法合成Ca<,2-x>Eu<,x>SnO<,4>紅色熒光材料，采用高溫固相法合成Sr<,2-x>Eu<,x>SnO<,4>紅色熒光材料。應(yīng)用X射線衍射、差熱．熱重分析、紅外光譜、熒光光譜、透射電鏡、掃描電鏡等測(cè)試手段對(duì)材料進(jìn)行了表征，得到以下一些結(jié)論： 采用氨水沉淀法合成的Ca<,2-x>E

2、u<,x>SnO<,4>紅色熒光材料是一種新型的紅色熒光材料。所合成樣品為正交晶系結(jié)構(gòu)，以不對(duì)稱結(jié)構(gòu)排列，SnO<,6>是一種八面體結(jié)構(gòu)，以一種共價(jià)鍵的形式與Ca<'2+>結(jié)合，3價(jià)的Eu<'3+>以不等價(jià)形式取代2價(jià)的Ca<'2+>。通過(guò)對(duì)樣品的形貌進(jìn)行分析，可以看出樣品的顆粒在200nm左右，這與計(jì)算結(jié)果不符，主要是由于樣品在高溫下團(tuán)聚結(jié)塊形成的。通過(guò)對(duì)樣品進(jìn)行熒光性能測(cè)試，得出樣品咕勺激發(fā)光譜有兩部分：樣品在396nm處有一個(gè)很強(qiáng)

3、的銳態(tài)激發(fā)峰，為樣品主激發(fā)峰，樣品在250nm～350nm處有一個(gè)寬帶激發(fā)，歸屬于O<'2->→Eu<'3+>之間的電荷遷移(CTB)，其中396nm處的激發(fā)峰強(qiáng)于289nm處的激發(fā)峰。在396nm激發(fā)峰激發(fā)的發(fā)射峰歸屬于典型的Eu<'3+>的5D<,0>→<'7>F<,J>(J=0-4)躍遷發(fā)射，其中以Eu<'3+>的SD<,0>→<'7>F<,2>處617nm電偶極躍遷發(fā)射最強(qiáng)，樣品發(fā)紅光。對(duì)樣品制備過(guò)程中的各種影響因素進(jìn)行了分析和

4、探討。得出在氨水沉淀法中，起始溶液的最佳pH為8，Eu<'3+>的最佳摻雜濃度為10％，最佳煅燒溫度為1200℃，緩慢降溫退火方式下的樣品熒光強(qiáng)度最好。通過(guò)對(duì)樣品的堿金屬Li的共摻雜，得出摻雜后樣品的熒光強(qiáng)度有了很大的提高。該樣品處于長(zhǎng)波紫外396nm激發(fā)下所需的能量比較低，有望作為一種優(yōu)質(zhì)的長(zhǎng)波紫外激發(fā)紅光熒光體，并且可以很好的用于作為L(zhǎng)ED環(huán)保和節(jié)能材料中的紅粉。 采用草酸銨沉淀法來(lái)合成了Ca<,2-x>Eu<,x>SnO<

5、,4>紅色熒光材料，通過(guò)表征，所合成樣品同樣是正交晶系結(jié)構(gòu)，以不對(duì)稱結(jié)構(gòu)排列，3價(jià)的Eu<'3+>以不等價(jià)形式取代2價(jià)的Ca<'2+>。通過(guò)對(duì)樣品的形貌進(jìn)行分析，得出樣品的顆粒在250nm～300nm之間，系高溫?zé)Y(jié)結(jié)塊引起。通過(guò)對(duì)樣品進(jìn)行熒光性能測(cè)試，樣品同樣有兩個(gè)激發(fā)峰，分別為289nm和396nm，然而在草酸銨沉淀法中，所得到的主激發(fā)峰為289nm。用289nm激發(fā)，得到樣品的主發(fā)射峰位于617nm處。本文探討了制備工藝條件對(duì)樣品

6、的熒光性能的影響。得出在草酸銨沉淀法制備過(guò)程中，當(dāng)沉淀劑草酸銨加入量與基質(zhì)的比例分別為1.2：1，Eu<'3+>的最佳摻雜量為10％，煅燒溫度為1200℃，在緩慢降溫退火方式下得出的樣品的熒光強(qiáng)度最高。對(duì)所得樣品進(jìn)行了堿金屬Li、Na、K的共摻雜，得出金屬Lj的共摻雜對(duì)樣品熒光性能有了非常明顯的提高。采用高溫固相法合成Sr<,2-x>Eu<,x>SnO<,4>紅色熒光材料，它同樣是一種新型熒光材料。Sr<,2-x>Eu<,x>SnO<,

7、4>為正交晶系，以不對(duì)稱結(jié)構(gòu)排列，Eu<'3+>完全取代Sr<'2+>。通過(guò)SEM對(duì)樣品的形貌進(jìn)行分析，得出粒徑為100nm左右。對(duì)樣品進(jìn)行熒光性能分析，樣品同樣有兩個(gè)激發(fā)峰，分別為289nm和396nm處，其中主激發(fā)峰為289nm。通過(guò)主激發(fā)峰289nm激發(fā)，得出樣品的最強(qiáng)發(fā)射峰位于623nm。樣品的396nm激發(fā)和主峰289nm激發(fā)所得到的發(fā)射峰非常相似。通過(guò)對(duì)制備過(guò)程中的各種影響因素進(jìn)行了討論，得出在高溫固相法制備Sr<,2-x>

8、Eu<,x>SnO<,4>熒光材料時(shí)， Eu<'3+>的最佳摻雜濃度為12％，最佳煅燒溫度為1200℃，緩慢降溫退火方式下所得樣品熒光強(qiáng)度最好。通過(guò)對(duì)樣品的堿金屬Lj的共摻雜，得出摻雜后樣品的熒光強(qiáng)度有了很大的提高。 總之，所合成的這兩種熒光材料制備都很簡(jiǎn)單，易于控制，可以更好的應(yīng)用于工藝生產(chǎn)。所得到的紅色熒光粉色純度高，穩(wěn)定性好，激發(fā)所需的能量低。同時(shí)，原料相對(duì)于傳統(tǒng)的Y<,2>O<,3>：Eu熒光粉便宜很多，可以更好的應(yīng)用商