微波輔助制備高比表面積四氧化三錳的研究.pdf

1、四氧化三錳(Mn3O4)是生產(chǎn)軟磁鐵氧體的重要原料，而鐵氧體是一種廣泛應(yīng)用于通信、聲像設(shè)備和磁頭工業(yè)的軟磁材料。目前國內(nèi)主要是以電解金屬錳為原料來生產(chǎn)Mn3O4，該方法具有工藝簡單、操作方便、污染小等優(yōu)點(diǎn)。但大部分是高硒、低比表面積的普通級產(chǎn)品，并且金屬錳的價格昂貴，使得該辦法的生產(chǎn)成本高，經(jīng)濟(jì)效益差。本課題針對上述問題，提出了在微波輔助下，用軟錳礦浸出液除雜后得到的硫酸錳，制備四氧化三錳新方法。
　　 論文討論了軟錳礦浸出液的

2、凈化除雜問題，選擇了水解沉淀法除去浸出液中的鐵、鋁。用氨水調(diào)節(jié)溶液的pH值，將溶液的pH值調(diào)節(jié)到4～5范圍內(nèi)，F(xiàn)e3+和Al3+分別轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3和Al(OH)3沉淀除去；討論了軟錳礦浸出液中重金屬離子的去除方法和原理，實(shí)驗(yàn)采用硫化物沉淀法，本實(shí)驗(yàn)用(NH4)2S做硫化劑，在水浴溫度50℃條件下，溶液的pH值調(diào)節(jié)到4～5，攪拌2h，加入絮凝劑對浸出液的除雜效果比較好；實(shí)驗(yàn)采用氟化銨固體做沉淀劑除去鈣、鎂離子，在溶液的pH=3～5之

3、間、體系溫度為50℃時，可以較好的除去鈣鎂。最后得到比較純凈的硫酸錳溶液。
　　 論文在微波輔助加熱條件下，向凈化后的硫酸錳溶液中滴加氨水，使溶液中的Mn2+沉淀為Mn(OH)2，利用空氣氧化Mn(OH)2得到Mn3O4沉淀，過濾，洗滌，干燥后得到棕紅色四氧化三錳固體。通過實(shí)驗(yàn)研究了各種因素對產(chǎn)物錳含量的影響。最終確定了制備四氧化三錳的最佳實(shí)驗(yàn)條件：反應(yīng)溫度70～90℃；反應(yīng)體系的pH值控制在10～12范圍內(nèi)；反應(yīng)時間不少于30

4、min；微波功率800～1000W；氨水(9.5％)滴加速度為3mL-min-1；烘干溫度為120℃。最佳實(shí)驗(yàn)條件下制備的樣片的錳含量為71.62％，硫含量為為0.0625％。
　　 論文采用X射線衍射(XRD)對樣品的晶型結(jié)構(gòu)進(jìn)行測試分析，同時結(jié)合Mn2+、Mn3+、Mn4+的含量測定方法和計算結(jié)果，確定樣品為扭曲的尖晶石結(jié)構(gòu)，離子分布式為(Mn2+)A(Mn2+0.6119Mn3+0.5483Mn4+0.7892口0.056

5、9)BO4。通過掃描電鏡(SEM)觀察了樣品的形貌和團(tuán)粒尺寸，樣品平均粒度為4μm。采用BET測定樣品的比表面積，樣品的比表面積為187m2·g-1，孔體積為0.311991cm3·g-1。利用紅外光譜(FT-IR)分析的Mn3O4的分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)建，Mn-O振動吸收峰位置是627.6cm-1、522.5cm-1、411.5cm-1。利用激光粒度法分析了樣品的粒度分布，平均粒徑為0.4μm，且顆粒成正態(tài)分布。
　　 在實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和