氟硅酸氨化制備高比表面積納米二氧化硅.pdf

1、本課題致力于解決工業(yè)冶煉稀土過程中產(chǎn)生的氟硅酸廢水處理問題，并充分回收利用氟和硅資源，在低成本的條件下制備經(jīng)濟效益較高的產(chǎn)品。
　　課題中主要研究以氟硅酸為原料，氨化沉淀法制備納米級高比表面積二氧化硅的工藝技術(shù)。即以氨水為氨解劑，通過單因素試驗、正交試驗、定-轉(zhuǎn)子反應(yīng)器實驗，制備出產(chǎn)率高、分散性好、高比表面積納米級二氧化硅。
　　課題中考察了各工藝參數(shù)對產(chǎn)品二氧化硅產(chǎn)率及比表面積的影響，研究了制備過程中不同的工藝條件;通過B

2、ET、XRD、SEM等測試手段對產(chǎn)品進行表征，并結(jié)合理論對氟硅酸氨化沉淀法生成二氧化硅的反應(yīng)進行探究。
　　研究結(jié)果表明:氟硅酸氨化沉淀法的正加方式（底液:氟硅酸，添加液:氨水）和反加方式（底液:氨水，添加液:氟硅酸）對產(chǎn)品二氧化硅的團聚方式、比表面積及分散度影響并不相同。正加方式制備二氧化硅以小顆粒團聚成無規(guī)則的空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，孔率高、比表面積較大。反加方式制備的二氧化硅以小顆粒聚集為球狀，分散度較好，比表面比正加方式所制備二氧化

3、硅小。
　　通過實驗研究獲得氟硅酸氨化沉淀法制備二氧化硅的最佳工藝條件如下:①正加最優(yōu)條件為:氨水滴加速率10mL/min、氨水質(zhì)量分?jǐn)?shù)5％，氨水用量與理論比值1∶0.8、氟硅酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)35％、打漿水洗兩次，制備出比表面積高達768.3m2/g的納米二氧化硅。②反加最優(yōu)條件為:氟硅酸滴加速率23mL/min、氟硅酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)35％，氟硅酸用量與理論比值1∶1.2、氨水質(zhì)量分?jǐn)?shù)10％，制備出比表面積高達548m2/g的納米二氧化硅。<

4、br>　　在使用定-轉(zhuǎn)子反應(yīng)器進行氟硅酸氨化沉淀制備二氧化硅的實驗中，研究表明定-轉(zhuǎn)子反應(yīng)器可強化液-液相間微觀混合，使二氧化硅粒徑更均勻，分散性更好，比表面積更高。通過實驗獲得了適宜的定-轉(zhuǎn)子反應(yīng)器操作條件，即定-轉(zhuǎn)子反應(yīng)器轉(zhuǎn)速為2800r/min，循環(huán)量為600mL/min，加料速度35mL/min，在此條件下可以制備出分散性好，比表面積達到573m2/g的納米二氧化硅。
　　本課題創(chuàng)新點在于∶首次使用定-轉(zhuǎn)子反應(yīng)器進行氟硅酸