超重力硫酸沉淀法超細(xì)SiO-,2-的連續(xù)化制備及其改性.pdf

1、超細(xì)SiO2作為一種優(yōu)良的無機(jī)填料，廣泛應(yīng)用于橡膠、日用化妝品、石油化工、催化劑、涂料等行業(yè)，在國民生產(chǎn)中發(fā)揮著重要作用。超細(xì)SiO2粉體的制備方法多種多樣，其中硫酸沉淀法具有原料易得，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，是目前國內(nèi)白炭黑廠家采用的主要生產(chǎn)方法，然而由于硫酸與硅酸鈉混合不均，最終產(chǎn)品的粒度分布范圍較寬。而超重力硫酸沉淀法是把超重力技術(shù)與傳統(tǒng)硫酸沉淀法相結(jié)合，能夠很好的解決兩股料液混合不均的問題。
　　 由于超細(xì)SiO2表面存在大

2、量羥基，表現(xiàn)出極強(qiáng)親水性，添加到有機(jī)介質(zhì)中時(shí)，粉體的分散性不佳，大大限制了產(chǎn)品的應(yīng)用領(lǐng)域。為改善其應(yīng)用性能，需對(duì)其進(jìn)行表面改性，減弱二氧化硅表面的極性。
　　 本論文采用超重力硫酸沉淀法連續(xù)化制備超細(xì)SiO2粉體，并在后處理階段以SiO2濕濾餅為原料進(jìn)行了表面改性研究。
　　 主要內(nèi)容如下：
　　 1.設(shè)計(jì)單因素和正交實(shí)驗(yàn)，考察制備過程中各主要因素對(duì)產(chǎn)品性能的影響。結(jié)果表明：反應(yīng)溫度是影響B(tài)ET比表面積大小的主要

3、因素，其次為超重力轉(zhuǎn)速，絮凝劑加入量和硅酸鈉的流量；對(duì)產(chǎn)品DBP吸油值影響最大的因素是絮凝劑硫酸鈉的加入量，其次為反應(yīng)溫度，硅酸鈉流量和旋轉(zhuǎn)床的轉(zhuǎn)速。進(jìn)行加權(quán)評(píng)定之后，確定最優(yōu)化方案為：反應(yīng)溫度80℃、旋轉(zhuǎn)床轉(zhuǎn)速1100r/min、硅酸鈉流量290L/h、絮凝劑加入量130g。
　　 2.采用乙醇溶劑置換干燥SiO2的濕濾餅，發(fā)現(xiàn)醇洗置換干燥能夠較好的控制SiO2濾餅干燥脫水過程中的“硬”團(tuán)聚，強(qiáng)度較低的一些孔隙結(jié)構(gòu)得以保留。最

4、終產(chǎn)品的性能明顯優(yōu)于普通干燥產(chǎn)品，BET比表面積增大，DBP吸油值大大提高，孔容、平均孔徑增大。同時(shí)，SiO2一次粒子的粒徑及表面基團(tuán)(主要是硅羥基)并未因干燥方式不同而發(fā)生變化。
　　 3.以SiO2濕濾餅為原料進(jìn)行了改性研究。通過對(duì)比改性樣品在煤油中的分散性，選取改性體系為正己烷+乙醇，改性劑為KH-570。通過紅外、BET、粒度分布、表面羥基數(shù)等手段對(duì)改性樣品進(jìn)行了分析表征。結(jié)果表明，二氧化硅表面接枝上了有機(jī)官能團(tuán)，產(chǎn)品具